【摘 要】
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随着中国葡萄酒产业的快速发展和消费市场的迅速壮大,葡萄酒制假售假的行为严重威胁着行业的可持续健康发展。因此,通过建立基于表征葡萄酒真实性的身份指纹信息指标体系进行葡萄酒的防伪具有重要的实践价值。为探究和筛选葡萄酒的身份指纹信息,本研究基于稳定同位素和矿质元素的分析方法和相关研究,选取葡萄酒中乙醇和甘油的碳稳定同位素,水的氧稳定同位素,以及酒中的16种矿质元素作为葡萄酒身份指纹信息的预选指标。以昌黎
【基金项目】
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国家科技改革发展专项课题:贺兰山东麓葡萄酒产业创新关键技术及标准体系研究(编号:106001000000150012); 宁夏“十三五”重大科技项目:贺兰山东麓特色优质葡萄与葡萄酒生产关键技术研究(编号:2016BZ0602); 国家质检总局科技计划项目(编号:2017IK253);
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随着中国葡萄酒产业的快速发展和消费市场的迅速壮大,葡萄酒制假售假的行为严重威胁着行业的可持续健康发展。因此,通过建立基于表征葡萄酒真实性的身份指纹信息指标体系进行葡萄酒的防伪具有重要的实践价值。为探究和筛选葡萄酒的身份指纹信息,本研究基于稳定同位素和矿质元素的分析方法和相关研究,选取葡萄酒中乙醇和甘油的碳稳定同位素,水的氧稳定同位素,以及酒中的16种矿质元素作为葡萄酒身份指纹信息的预选指标。以昌黎产区华夏长城酒业有限公司2017年份的赤霞珠干红葡萄酒为试材,按照5种不同的封瓶方式,以1个月为周期连续10个周期对酒中所选指标进行测定,验证所选指标体系在葡萄酒储藏期间的稳定性。本研究对目标稳定同位素和矿质元素的测定方法进行了优化和验证。通过对不同储藏时间及不同封瓶方式下葡萄酒中稳定同位素及矿质元素变化规律的研究,初步筛选出了所选葡萄酒样品中稳定性良好的身份指纹信息指标体系。主要研究内容和结果如下:(1)试验酒样中乙醇和甘油的碳稳定同位素在储藏期间稳定性良好。应用液相色谱-稳定同位素比质谱仪(LC-IRMS)测定了10个周期内不同封瓶方式处理的150瓶试验酒样中乙醇和甘油的碳稳定同位素比率(δ13C值),通过测定方法的优化以5和20μL分别作为乙醇和甘油的进样体积,方法验证表明,对样品的测定准确有效。所有酒样中乙醇和甘油的δ13C值范围分别是-28.93~-26.04‰和-33.48~-31.30‰,平均值分别为-27.37‰和-32.18‰。在不同周期间酒样中乙醇和甘油的δ13C平均值都没有随储藏时间的增长受到显著影响。对于不同封瓶方式处理的酒样间乙醇的δ13C平均值存在显著性差异,呈现天然塞<聚合塞、高分子塞<“1+1”塞、螺旋盖的趋势,对酒样中甘油的δ13C平均值没有影响。(2)试验酒样中水的氧稳定同位素在储藏期间稳定性良好。应用水平衡仪-稳定同位素比质谱仪(Aqua-IRMS)测定了10个周期内不同封瓶方式处理的150瓶试验酒样中水的氧稳定同位素比率(δ18O值),基于二氧化碳-水氧稳定同位素平衡交换的原理,以RM 8536为氧稳定同位素参考标准,保证样品的测定准确有效。所有酒样中水的δ18O值范围是1.34~3.69‰,平均值为2.19‰。在不同周期间酒样中水的δ18O平均值部分存在显著性差异,但与储藏时间的长短并无直接关系。在不同封瓶方式处理的酒样间,水的δ18O平均值处于同一水平,且不同封瓶方式间水的δ18O平均值没有显著性差异。(3)试验酒样中Co、Cr、Fe、Zn四种矿质元素在储藏期间稳定性良好。应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了10个周期内不同封瓶方式处理的150瓶试验酒样中16种矿质元素的质量浓度,通过对试验方法的标准曲线、检出限、回收率等进行验证,表明该方法满足样品测定需要。所有酒样中16种矿质元素在不同周期间的平均质量浓度都存在显著性差异,其中Co、Cr、Fe、Zn受到的影响较小。所有酒样中Co、Cr、Fe、Zn四种矿质元素的平均质量浓度为4.56、49.0、2051、686μg/L,且随储藏时间的增长质量浓度的变化趋势保持水平。在不同封瓶方式处理的酒样间,Co、Cr、Fe、Zn的平均质量浓度大部分无显著性差异。
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