大气中二氧化碳的不断增加,给全世界造成许多环境和生态问题,所以将二氧化碳转化成具有高附加值的化学原料具有十分重要的意义。其中,通过二氧化碳还原得到的一氧化碳,可以进一步用于甲醇合成和费-托合成。此外,CO/H₂比例可调性对于费托反应十分关键。因此,研究人员致力于开发实现二氧化碳高效活化与转化的廉价催化剂。铜基催化剂,因其价格低廉且具有优异的二氧化碳还原性能而被广泛研究,但存在高温下容易团聚、电催化还原CO₂时容易发生析氢反应等问题。因此,这类催化剂的合理设计和可控制备有待进一步探究。本论文基于载体效应、金属有机骨架的“限域”效应、助剂效应以及双金属协同作用,在气相二氧化硅基体上设计和制备了碳包覆的铜锌双金属纳米粒子、共沉淀法制备了铜镉双金属氧化物,并分别进行热催化和电催化二氧化碳还原性能研究;辅以各种表征手段以及催化性能测试,优化合成与性能测试参数,探索催化剂的结构与活性的关联,揭示催化剂的催化作用机制。具体的研究工作如下:（1）均苯三甲酸改性的铜氧化锌基催化剂及其热催化二氧化碳加氢还原性能研究。通过均苯三甲酸（H₃BTC）的配位和酸蚀作用,来组装和调节催化剂中的Cu和Zn O组分。首先,通过H₃BTC和铜离子的络合组装合成了Cu-HKUST-1,使得在随后的碳化和自还原过程中有效抑制了Cu纳米粒子的烧结和团聚。其次,H₃BTC作为有机酸能够蚀刻Zn O颗粒,形成H₃BTC与Zn⁺的络合物,并重新分散Zn物种。在H₃BTC的双重作用下,高温热解后可在气相二氧化硅上获得碳包覆的双金属纳米粒子,尺寸为2～6 nm。所制备的Cu@C-Zn O/Si O₂催化剂在400°C和3 MPa的固定床反应器中,对逆水煤气变换反应（RWGS）可达到31.4%的CO₂转化率和99%的CO选择性。此外,实验结果表明,Cu/Zn的摩尔比、组成成分和H₃BTC的引入顺序,都会影响催化活性。该工作为含铜和锌组分的催化剂的设计和合成提供了良好的策略。（2）铜镉双金属氧化物催化剂的制备并用于电催化二氧化碳还原反应（CO₂RR）。经过材料合成条件的优化,采用并流共沉淀法制备了Cu/Cd摩尔比例可调的Cu_xCd_1-x（x=1、0.9、0.7、0.5、0.3、0.1和0）双金属氧化催化剂。当x=0.5时,所合成的Cu_0.5Cd_0.5催化剂为大小较均一的花生状颗粒。实验结果表明,这种花生状颗粒是由Cu O和Cd O复合而成,可以显著提高电化学还原CO₂生成CO的催化活性,在-0.86 V时,CO₂转化为CO的法拉第效率为88.4%。此外,通过调节Cu和Cd的摩尔比,可以在一定的恒电压（-1.16～-0.56 V）下实现对CO/H₂合成气比例的大范围调控（0.07～10.00）。这是由于复合金属氧化物Cu O和Cd O界面上的协同作用,CO和H₂的生成得到了调控。Cd O的加入,增加了催化剂的碱性位点,从而提高CO的选择性,而Cu O能提供更高的电容环境。花生状的铜镉双金属氧化物催化剂有望未来在可再生能源驱动下将CO₂电化学还原为可调节CO/H₂比的合成气的潜力。