大豆油脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺研究

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大豆油脱臭馏出物是提浓天然维生素E(VE)的重要原料,成分复杂,主要有VE、甾醇、甘三酯和游离脂肪酸等。为了更好地分离VE,本文在传统工艺的基础上,研究了甲酯化反应预处理原料的影响,得到切合实际生产的工艺条件;然后采用高真空蒸馏耦合分子蒸馏两步法提取VE T50产品(天然维生素E含量50%以上)。本文还通过ASPEN模拟和刮膜式分子蒸馏的设计与选型,为工业化生产提供了一些初步的数据。首先对原料油酯化反应,一级酯化使其酸价降到2mg KOH/g以下,可以满足后续酯交换对原料的要求,有效地防止皂的产生。进一步酯交换过程后,原料中脂肪酸以及甘油酯转化为脂肪酸甲酯。在酸化水洗后进行冷冻结晶过滤甾醇,滤液为脂肪酸甲酯与天然VE的混合物。最后酯化率达到98%和酯交换率99%,天然VE的收率98%以上。以经酯化、酯交换、冷冻结晶分离甾醇后的大豆油脱臭馏出物滤液为原料,在自制的高真空精馏装置上脱除脂肪酸甲酯,考察塔釜加热温度对塔顶甲酯脱除率和塔釜天然VE收率的影响,结果表明:最佳塔釜温度为230℃,在此温度下塔顶甲酯脱除率可达到95%,塔釜天然VE的浓度为42.3%,收率可高达97%。借助Aspen Plus软件,对脂肪酸甲酯、甘油酯和VE的物性进行估算;在最佳工艺条件下塔釜中天然VE的浓度为40%。模拟的塔顶和塔釜温度与实验值进行对比,发现模拟与实验的吻合较好。以高真空蒸馏脱除脂肪酸甲酯的釜液进行两级分子蒸馏,得出一级分子蒸馏的最佳操作条件:预热温度60℃,蒸馏温度190℃,刮膜转速300r/min,进料速率10.3g/min。二级回收一级重组分中天然VE收率达到99.6%,最终蒸馏提取的天然VE T50产品中VE含量为51.0%。与高真空蒸馏耦合分子蒸馏两步法提取天然VE T50产品,天然VE总收率约为96.8%。在小试试验数据的基础上,尝试设计一套满足年产1000吨VE T50的分子蒸馏设备。根据液膜厚度和平均停留时间公式,计算出液膜厚度为0.403mm,平均停留时间为10.25s。进一步计算得到分子蒸馏器设备的内径及高度,分别为500mm、1700mm,最后确定加热蒸发面积为2.67 m~2,冷凝器的冷凝面积为3.25 m~2。
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