纳米级厚度薄膜在微电子、材料与化学工程、光学与激光技术等诸多科学领域有着广泛的应用。针对自动光度式椭偏仪的缺点及工业现场的实时、在线测量要求,本文对外差干涉椭圆偏振测量技术进行了系统的理论分析和实验研究。实验系统包括外差光源、稳频电路、外差信号处理、相位差测量和光学系统设计等环节,重点研究了非线性混频误差的产生机理及对外差干涉椭圆偏振测量的影响。实验数据与理论分析基本一致。利用抗干扰能力强的外差干涉法与椭偏测量术相结合,首次系统的完成了纳米薄膜外差干涉椭圆偏振测量理论的应用基础研究。根据具体的纳米薄膜模型,研究了椭偏参数复灵敏度因子的变化规律及误差传递的约束关系,明确给出了膜厚纳米级测量精度与外差信号幅值、相位差检测精度之间的数值关系式。分别采用纵向塞曼激光器和声光调制器作为外差频率源,设计了反射式和透射式两种干涉式椭偏测量系统光学结构,原理分析表明这种分频、共光路的结构设计能有效提高系统抗干扰能力;系统中没有机械旋转部件,在保留椭偏测量优点的同时,可以提高系统稳定性和测量速度。弱磁场中的纵向塞曼激光器输出40KHz的拍频信号,采用光强比较法、热补偿法和模拟PID调节器实现了稳频控制。设计了相位直接比较和高频脉冲填充计数的测相电路,相位差测量分辨力达到0.12°。设计并完成了模拟信号处理及计算机接口电路、椭偏方程反演程序。首次实现了在非恒温、大干扰环境中,纳米级精度的外差干涉椭偏薄膜测量,并分析了入射角测量误差、拍频稳定度、测相电路误差和环境干扰对测量数据的影响。采用琼斯矢量法,首次综合的分析了偏振椭圆化、偏振非正交和偏振器件分光误差同时作用时,非线性混频误差的产生机制及其对外差干涉椭偏测量精度的影响。分析结果表明由此产生的膜厚测量误差可达数纳米量级,非线性混频误差是影响外差干涉椭圆偏振测量实用化的关键因素。椭偏参数|ρ|受误差因素影响较大,应该优先选用Δ求解薄膜参数。光束偏振态(椭圆化和非正交)对测量影响较大,挑选合适的激光源和波片是实现纳米精度测量的前提。定义了误差评价因子,用于预估非线性混频误差幅值的大小和选择合适的椭偏测量方式。非线性混频误差的分析结果对外差干涉式椭偏测量系统的设计有重要的指导意义。