重金属污染已引起全社会的广泛关注。镉、铜、镍都是典型的重金属元素,银对人体健康和生态环境的危害性也日益显现。原子吸收光谱法是测定重金属的常用方法,尤其是火焰原子吸收光谱法(FAAS)因操作简便、快捷,分析成本低,应用最为广泛。然而在很多情况下,由于环境样品中这些重金属元素含量甚低,且基体成分复杂,难以采用FAAS法直接测定。因此,测定前对样品进行分离富集往往必不可少。固相萃取(SPE)具有回收率和富集倍数较高、对环境友好、操作简单等优点,已成为最常用的样品前处理方法之一。固相萃取技术的核心是填料,多用C18键合硅胶,选择性明显不足,过柱时间长。所以,研制能够进行高效、快速富集分离的固相萃取新材料及相应技术,对重金属的痕量分析具有重要的意义。本论文主要内容包括以下四部分：1、介绍了本研究工作的背景和意义,综述了镉、铜、镍和银的常用检测方法、简介了固相萃取技术、纳米材料和原子吸收光谱法,以及在环境分析中的应用。2、以超细玻璃珠为载体,采用溶胶凝胶法负载纳米二氧化钛,接着用离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐进行修饰,得到了一种离子液体表面改性的负载型纳米材料。采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪对材料进行了表征,并进行了热重分析。结果显示二氧化钛具有纳米级的粒径,其表面已成功地修饰上离子液体。吸附等温线试验结果表明,Cd2+和Cu2+在该材料上的吸附符合Langmuir方程。用该材料作为固相萃取小柱的填料,既改善了纳米二氧化钛的表面特性,还可避免普通纳米材料粒径小,过柱时容易堵塞的现象。3、建立了离子液体修饰玻璃珠负载纳米二氧化钛材料富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉和铜的新方法。考察了水样pH、吸附剂用量、螯合剂的用量、进样流速、洗脱剂等对镉离子和铜离子回收率的影响,同时研究了共存离子及多次重复再生利用的影响。在优化的实验条件下,测试方法对Cd2+和Cu2+检出限和稳定性。对河水和湖水中的镉,铜进行检测,并做镉和铜加标回实验,结果令人满意。方法检出能力强、操作简便快捷、富集效率较高、分析成本低,具有较好的应用价值。4、制备了十八烷基三甲氧基硅烷修饰二氧化硅包覆四氧化三铁的磁性纳米材料。采用溶胶凝胶法制备四氧化三铁磁基体,包覆二氧化硅涂层后形成具有核壳结构的磁性纳米材料。然后通过水浴加热搅拌的方式修饰十八烷基三甲氧基硅烷。采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪对材料进行了表征,并进行了磁性分析和热重分析。结果表明,材料具有纳米级的粒径,其表面上成功的修饰了十八烷基三甲氧基硅烷,饱和磁化强度为16.40emu/g。制备的功能材料对三种金属Cd2+、Ni2+和Ag+的吸附动力学符合HO准二级动力学方程,吸附热力学符合Langmuir吸附等温式。对三种离子,均有ΔH<0,表明它们的吸附过程都是放热反应。5、建立了十八烷基三甲氧基硅烷修饰磁性纳米材料富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉、镍和银的新方法。考察了水样pH、吸附剂用量、螯合剂的用量、吸附时间、洗脱剂等对镉离子、镍离子和银离子回收率的影响,同时研究了共存离子的影响。在优化的实验条件下,方法对Cd2+、Ni2+.和Ag+的检出限分别为0.05、0.10和0.15μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.4%-2%之间。对河水、湖水样品中的Cd2、Ni2+和Ag+进行测定,加标回收率分别为83.53%～97.67%、90.23%～102.27%、85.00%～93.67%。