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气凝胶(aerogel)是一类具有高比表面积、高孔隙率、低密度等性质的纳米多孔固体材料，有表面界面效应、量子尺寸效应、掺杂吸附能力强及宏观均匀性好等特点，可用于制备惯性约束聚变(InertialConfinementFusion，ICF)靶材料。Cu掺杂SiO2复合气凝胶除了能应用于催化方面外，有望应用于ICF物理实验中，改善RT流体力学不稳定性，确保热核点火所需要的燃料温度，也可以用于描述微靶在激光压缩过程中发生变化的具体细节。同时可以用来吸收超热电子，控制烧蚀层对X射线的吸收。 本文以醋酸铜及正硅酸甲酯为前驱体，甲醇为溶剂，通过溶胶凝胶以及超临界干燥过程制备出了一系列Cu掺杂SiO2复合气凝胶。 讨论了催化剂用量、铜含量以及水量对理论密度为30mg/cm3的铜硅复合溶胶-凝胶体系凝胶时间的影响，确定了制备复合气凝胶的催化剂用量，最大掺铜比例以及所需水量。采用CO2超临界干燥技术制备出了一系列不同铜含量，密度低于40mg/cm3，比表面积高于390m2/g的Cu掺杂SiO2复合气凝胶。通过分析测试表明，随着复合气凝胶中铜含量的不断增加，样品比表面积降低，平均孔径增加，热稳定性降低。该复合气凝胶属于具有粘弹性的材料，随着铜量增加，复合气凝胶压缩模量增加，但可逆形变范围缩小。 分别以CO2和乙醇为超临界流体对理论密度为80mg/cm3的湿凝胶进行了超临界干燥。采用两种超临界流体制备的气凝胶均为块状气凝胶，成型性较好，无明显裂纹，骨架结构均匀。该复合气凝胶包含大量纳米颗粒，是具有三维网络结构的低密度多孔材料。但他们在外观、微观形貌、密度、组成方面具有一定的差异。CO2超临界干燥所制备的Cu掺杂SiO2复合气凝胶样品密度为94mg/cm3，外观呈蓝色，Cu元素均匀分布，平均孔径较小。而乙醇超临界干燥的样品密度为60mg/cm3，外观呈红棕色，Cu元素出现了一定程度的聚集。在高温乙醇的作用下，复合气凝胶中的Cu2+被还原成单质铜，XRD图谱分析表明，该单质铜为六方晶系(JCPDSFileNo.04-0836)。通过FTIR及热分析可以得出，乙醇超临界干燥的样品中部分Si-OH转变为Si-O-Et。实验表明，想要得到掺杂均匀的Cu掺杂SiO2复合气凝胶，使用CO2作为超临界干燥的介质更加理想。通过超临界流体对该复合气凝胶的影响研究发现，可以通过超临界流体控制复合气凝胶中Cu元素的形态，提供Cu元素形态控制的基础研究数据，为后续工作打下基础。