化学镀铜工艺研究及生产线设计

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化学镀铜技术不受基体大小、形状和导电与否的影响,是非金属表面金属化的一种非常有效的方法,是化学家和材料学家研究的热点。本文采用表面化学改性的方法,在聚酰亚胺表面制备出一层具有良好催化活性的钯微粒,并对相关机理进行了探讨。通过量子化学计算,筛选出了多种可能的离子钯活化液中的钯络合剂,并确定了活化液的较优工艺。研究了化学镀铜工艺参数对镀液镀速、稳定性和镀层光亮度的影响,并对镀液中各组分的补加工艺进行了研究。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能量色散谱(EDS)等现代物理测试技术对铜镀层的结构、形貌及组成进行了表征。本文采用量子化学计算的方法,选择了多种可能的钯络合剂,并通过研究聚酰亚胺表面化学镀铜时的漏镀情况,确定了2-氨基吡啶为离子钯活化液的较优络合剂。通过进一步实验确定了较优活化液组成为:2-氨基吡啶1.2g/L,PdCl2·2H2O0.3g/L,NH4Cl0.3g/L, pH=10.5。采用氢氧化钾表面化学改性的方法,在聚酰亚胺表面制备出一层钯微粒。化学镀铜结果表明,该钯微粒具有良好的催化活性,且与聚酰亚胺基体结合牢固。本文考察了工艺参数对镀液镀速、稳定性和镀层光亮度的影响,结果表明:镀液中Cu2+,Ni2+,甲醛浓度越大,络合剂中四水合酒石酸钾钠所占比例越高,镀液镀速越高,稳定性越差。镀液中添加二氧化硒可提高镀层光亮度;微量硫氰酸钾可提高镀液稳定性;微量2,2’-联吡啶会提高镀液稳定性和镀层光亮度,但会降低镀液镀速。pH越高,镀液镀速越高,稳定性越差。镀液镀速随着温度的升高线性增大,稳定性下降,同时镀层光亮度也随之降低。实验研究表明,较优的镀液组成为:CuSO4·5H2O12g/L;四水合酒石酸钾钠60g/L;EDTA·Na2·2H2O8g/L; NiSO4·6H2O1.2g/L;甲醛16mL/L;2,2’-联吡啶1mg/L;KSCN2mg/L;SeO244mg/L;pH=12.5,操作温度为35℃,此时镀液镀速为0.032μm/min,镀层晶粒尺寸为26.4nm。对半失效镀液进行浓度测试,确定镀液中各组分的补加工艺,在成分补加的条件下,测试所研究镀液的循环寿命为2.3个周期。本文进行了化学镀铜生产线设计。通过计算实现了化学镀铜生产设备的选型和成本的核算等。采用通用控制单元PLC作为控制核心,设计了温度、pH、浓度自动控制系统。采用化学沉淀,固相萃取、电渗析等技术,设计了化学镀铜副产物去除工艺,Pd2+回收工艺和各工艺过程漂洗液的处理工艺。
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