NaA沸石膜的制备及其有机物脱水性能研究

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渗透蒸发作为一种高效、节能、环保且操作简单的新型膜分离技术,近年来在有机溶剂脱水领域得到广泛应用。NaA沸石膜由于具有强亲水性和介于大多数有机溶剂和水分子之间的小孔径(0.41nm)等特点,成为有机溶剂脱水过程理想的渗透蒸发膜,因此研究NaA沸石膜的制备及其性能具有极大的意义。本论文首先考察球磨法制备亚微米级NaA沸石晶种的条件,然后利用球磨晶种在长度为8cm的载体管上二次生长法成功制备NaA沸石膜,并以此为基础进行工业放大,在长度为80cm的载体管上批量制备NaA沸石膜。制备的NaA沸石膜采用SEM、XRD以及渗透蒸发等手段进行表征。本论文取得的主要研究成果如下:(1)在长度为8cm的小孔α-A12O3载体管上利用亚微米级球磨晶种二次生长法制备NaA沸石膜,考察了亚微米级球磨晶种的制备条件以及小晶种液浓度和晶种的形貌对NaA沸石膜形貌和性能的影响。利用球磨晶种制备的膜对90wt.%的乙醇/水混合溶液进行分离,在料液温度为75℃和渗透侧压力为100~200Pa时,其最高渗透通量可达1.48kg·m-2·h-1,分离系数为5380,而且具有很好的重复性。(2)考察了利用不同涂晶法对长度为8cm的大孔且有部分缺陷的a-Al2O3载体管修饰的效果,然后在修饰良好的载体上涂覆球磨小晶种,成功制备出连续、致密的NaA沸石分子筛膜。制备的膜在料液温度为75℃时,分离90wt.%的乙醇/水混合溶液,其分离系数达5000以上,膜的渗透通量达2.07kg·m-2·h-1。(3)在长度为80cm小孔a-Al2O3载体上成功批量制备工业规格NaA沸石膜。利用中试试验装置对其进行测试,在进料温度为75℃、进料流量200L/h时,分离质量分数为90%的乙醇/水体系时,在所测试的膜中渗透通量最高达到2.53kg·m-2·h-1,分离系数为7702,且所制备的膜具有较高的重复性。(4)在乙醇/水、甲醇/水不同体系中,考察了料液温度和料液浓度对NaA沸石膜渗透蒸发性能的影响。实验证明,在上述两种体系中,NaA沸石膜的渗透通量均随着料液温度的升高而增大,随着料液中有机物浓度的增大而降低;渗透侧水含量受料液温度和浓度影响较小,基本保持不变,都接近100%。
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