相比电池,超级电容器可满足设备对大电流、高循环稳定性和大功率的需求,并其可以在较重负载的系统中实现能量回收;相比传统电容器其具有更高的功率密度和更长的循环寿命等优势而得以快速发展。硫化镍作为电极材料时具有原子层状结构、多晶型、丰富的氧化还原活性位点、理论容量高等优点,但在实际应用中其比电容却远低于理论值并且循环性能需进一步提高。本论文首先通过简单的一步水热法合成三种羟基卤化镍。随后以三种羟基卤化镍作为前驱体,硫脲为硫源,再次通过水热将其硫化并成功制备了三相NixSy。最后,利用正交试验设计得到最优硫化条件并通过调节硫化时间成功实现了产物的组成调控。具体内容如下:（1）羟基卤化镍的合成及性能研究。通过简单的溶剂热法成功制备了具有花状分层微球结构的羟基氯化镍以及微球状的羟基溴化镍和纳米片状的羟基碘化镍。实验发现不同卤素阴离子镍源会对产物的组成、形貌产生影响。电化学测试发现,Ni（OH）Cl电极具有最优异的性能,在1 A·g-1的电流密度下其比电容为142 m Ah·g-1。当组装成非对称超级电容器（Ni（OH）Cl//r GO ASC）时,该器件在功率密度为800W·kg-1时显示出了66 Wh·kg-1的高能量密度,在8000 W·kg-1的高功率密度下仍能保持能量密度为35.4 Wh·kg-1。（2）NixSy材料的制备及其性能研究。以羟基卤化镍为前驱体通过水热硫化成功合成了三种NixSy产物。通过XRD和HRTEM表征知道三种产物的组成均为α-Ni S、β-Ni S、Ni S2和Ni3S4的混合物。SEM和TEM表征发现三者拥有不同的形貌。将其作为超级电容器的电极材料,在三电极体系的实验中发现前驱体为羟基氯化镍时拥有最优的性能,其比容量最高(在1 A·g-1的电流密度下比电容为220.7m Ah·g-1)而前驱体为羟基溴化镍和羟基碘化镍时的电容值分别为212和209.4m Ah·g-1、电容保持率最大(10 A·g-1保持率为51.2%)。（3）高性能Ni Sy/Ni（OH）2材料的制备及其性能研究。以Ni（OH）Cl为前驱体采用水热法进行硫化,利用正交设计优化了制备参数。SEM表征发现材料呈现出微米球、微米花以及不规则等多种微观形貌。采用极差分析和指标趋势二元图对实验结果进行直观分析,结果表明所选择的三个因素中反应温度的影响最大,n（Ni（OH）Cl）/n（TU）次之,反应时间的影响最小,且最优的硫化水热条件是反应温度为200℃,n（Ni（OH）Cl）/n（TU）为0.3,反应时间为6 h。在硫化时间梯度的探究中,通过XRD分析发现材料的组成随着时间延长从α-Ni S、Ni S2和Ni（OH）2的混合物,到Ni（OH）2逐渐消失同时伴随β-Ni S生成,再到当水热时间为20 h时产物成分为β-Ni S以及少量的α-Ni S和Ni S2。SEM表征发现延长水热时间,产物形貌由花状先转变为微球,再转变为流星锤状。电化学结果表明,所有材料均表现出较高的电化学活性,其中,NS-6h电极的比容量最高,1 A·g-1时达到261.2 m Ah·g-1。当组装为非对称超级电容器（Ni Sy/Ni（OH）2//r GO-ASC）时,发现其在功率密度为800 W·kg-1时显示了36.4 Wh·kg-1的能量密度,在2 A·g-1的条件下循环10000次后,容量保持率为80.62%,并且两个器件串联可点亮50盏LED灯（3 W）。