页岩中残留气体是页岩气含气性研究的重要构成部分,对页岩气资源量及核心区的评价具有重要意义。页岩中残留气体化学组成和碳同位素组成的实验测定缺乏系统完善的方法。本文采用碎裂、加热等释气方法与质谱、色谱分析相结合,对比了页岩中气体不同提取方法及分析手段下的实验结果,确定了页岩中气体组成的测定方法,主要认识如下：1.对比页岩等烃源岩含气性不同实验方法的优缺点,确认机械碎裂法可较完整地萃取页岩中的残余气体；质谱可准确地测定页岩中各类气体的绝对含量；2.研制、改造一套高真空下岩石机械碎裂释气装置,并设计与之配套的的分析系统。该装置及方法具有真空度高、碎样程度彻底、操作时间短、过程温度低以及全程无水进样等优点；根据页岩残留气分析要求,分别通过粉碎程度、本底变化等条件性实验及不同测定方法下结果的比较,确定了具体的实验流程及参数；3.平行实验显示该装置及方法可获得较好的重复性结果、较低的标准偏差；4.获得页岩解析后的较多气体地球化学信息：解析气量>6m1,说明泥页岩中有一定的含气规模；残留气中包含主要烃类和非烃组分,烃类气体检测体积百分含量大幅度提高,最高可达65%以上；样品碳同位素值可稳定检测到δBC1～δ13C3；5.利用新型装置和方法获取的解析气能够较真实地反映源岩气体地球化学特征,为页岩气实验测定技术及含气性评价提供方法；6.四川盆地龙马溪组黔浅一井页岩岩芯残余气体分析初步应用表明,残余气体化学组成与碳同位素测定结果精度较好。总含气量与有机碳含量呈现正相关关系,残余气量反之。所得烃类气体数据与实际现场含气性结果接近,和源岩有机地球化学数据具有极好的相关性,表明该实验方法获得的结果具有可行性。