吡咯烷类钼同多酸盐的合成及其在油品脱硫中的应用

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燃油燃烧产生的SOx对环境有很严重的破坏性,对燃油进行脱硫使油品中的硫含量降低是油品发展的必然趋势。目前关于对深度脱硫的方法的研究越来越多,而氧化萃取脱硫因为反应条件温和、实验步骤易于控制等优点被认为是很具有发展潜力的脱硫技术之一,而想要使氧化萃取脱硫实现工业化,则需设计合成具有高活性、高催化性的催化剂。本文合成了五种吡咯烷类多聚钼酸盐,包括1-甲基-1-丁基吡咯烷八聚钼酸盐([C4H8NC4H9(CH3)]4Mo8O26)、1-甲基-1-辛基吡咯烷八聚钼酸盐([C4H8NC4H9(CH3)]4Mo8O26)、1-甲基-1-十二烷基吡咯烷八聚钼酸盐([C4H8NC12H25(CH3)]4Mo8O26)、1-甲基-1-十六烷基吡咯烷八聚钼酸盐([C4H8NC16H33(CH3)]4Mo8O26)、1-甲基-1-十六烷基吡咯烷二聚过氧钼酸盐([C4H8NC16H33(CH3)]2Mo2O11)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱谱(1H NMR)、高分辨质谱对所合成的化合物结构进行表征。五种化合物均未见文献报道。利用二苯并噻吩(DBT)、苯并噻吩(BT)、噻吩(T)与正辛烷配置有机硫的模型油,H2O2作为氧化剂,离子液体为萃取剂,在两相体系中,考察了上述五种催化剂对二苯并噻吩(DBT)氧化脱硫的活性,结果表明[C4H8NC16H33(CH3)]4Mo8O26、[C4H8NC16H33(CH3)]2Mo2O11具有最佳的催化活性,脱硫率均可达到98%以上。同时分别考察了[C4H8NC16H33(CH3)]4Mo8O26、[C4H8NC16H33(CH3)]2Mo2O11两种催化剂在对DBT模型油脱硫时,反应时间、O/S物质的量比、催化剂用量、离子液体体积、反应温度等因素对脱硫率的影响,获得最佳反应条件。在最佳实验条件下,两类催化剂对DBT、T、BT的脱硫难易程度为DBT>BT>T。两类催化剂重复利用脱硫效果好,且可以重复利用。最后将两种脱硫效果最佳的催化剂运用到汽油和润滑油基础油中进行脱硫试验,对比两种催化剂的催化效果,[C4H8NC16H33(CH3)]2Mo2O11的催化效果要优于[C4H8NC16H33(CH3)]4Mo8O26。以[C4H8NC16H33(CH3)]2Mo2O11作为催化剂在离子液体为萃取剂,可将汽油中的硫含量由212.78 mg/L脱除至23.65 mg/L,脱硫率达到88.89%,对润滑油基础油进行脱硫时发现:乙腈比离子液体更适合作为基础油脱硫的萃取剂。在乙腈体系中,以[C4H8NC16H33(CH3)]2Mo2O11做为催化剂对润滑油基础油(150SN)脱硫,可将基础油中的硫含量由500 mg/L脱至161.28 mg/L。
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