【摘 要】
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多元铜基硫族半导体纳米晶由于晶体结构多样、形貌尺寸可控、材料来源广泛、光吸收带隙可调等特点,在光催化分解水制氢领域有着广阔的应用前景。本论文探讨了四元Cu-Zn-Sn-S（CZTS）半导体纳米晶的可控制备,系统研究了表面配体类型、反应温度和前驱体用量等反应条件对产物的组分、晶型和形貌的影响,并对不同晶型和形貌的Cu-Zn-Sn-S纳米晶的光电化学和光催化分解水产氢性能进行了研究。具体内容如下:首先
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多元铜基硫族半导体纳米晶由于晶体结构多样、形貌尺寸可控、材料来源广泛、光吸收带隙可调等特点,在光催化分解水制氢领域有着广阔的应用前景。本论文探讨了四元Cu-Zn-Sn-S（CZTS）半导体纳米晶的可控制备,系统研究了表面配体类型、反应温度和前驱体用量等反应条件对产物的组分、晶型和形貌的影响,并对不同晶型和形貌的Cu-Zn-Sn-S纳米晶的光电化学和光催化分解水产氢性能进行了研究。具体内容如下:首先,采用一锅法制备出了三元Cu-Sn-S纳米晶,其晶型为硫铜锡锌矿相。在此基础之上通过引入Zn离子制备出了四元Cu-Zn-Sn-S纳米晶,其晶型为硫铜锡锌矿和六方纤锌矿混合相,说明四元Cu-Zn-Sn-S纳米晶的形成是阳离子扩散机制。在此基础之上,通过调控表面配体的种类、反应温度和Cu前驱体含量等反应条件控制制备出了不同晶型和形貌的四元Cu-Zn-Sn-S纳米晶。通过控制反应温度和表面配体比例实现硫铜锡锌矿和六方纤锌矿之间的晶型转变,且在高温条件下（>260°C）得到了帽形和子弹头形的Cu-Zn-Sn-S纳米晶,高分辨透射电子显微镜结果表明六方纤锌矿晶型的Cu-Zn-Sn-S纳米晶的主要暴露晶面为（002）晶面。进一步地,通过调控Cu前驱体含量可有效调控四元Cu-Zn-Sn-S纳米晶的晶型,其晶型从较低Cu含量时的Sn S转变为Cu含量适中时的六方纤锌矿相CZTS,在较高Cu含量时得到了硫铜锡锌矿相CZTS,这进一步说明其形成是受部分阳离子交换反应所控制的。上述研究为多元铜基硫族半导体纳米晶的可控制备提供了依据。然后,对不同晶型、组分含量和形貌的四元Cu-Zn-Sn-S纳米晶进行了光电化学测试及光催化分解水产氢性能测试,结果表明六方纤锌矿相的帽形或子弹头形的Cu-Zn-Sn-S纳米晶的光催化分解水产氢性能较好,其光催化分解水产氢速率为830μmol g-1 h-1。根据紫外可见固体漫反射光谱,光电流响应谱以及阻抗谱图的结果,可将六方纤锌矿纳米晶较高的光催化活性归因于其具有较低的光学带隙和电阻以及较高的光电响应特性,这有利于拓展光吸收范围和促进光生电子和空穴的分离。通过比较不同Cu投加量所得四元Cu-Zn-Sn-S纳米晶的光催化分解水产氢性能,结果表明Cu投加量为1 mmol所得产物的光催化分解水产氢性能较好,该产物的晶型为六方纤锌矿相。在此基础之上,对光催化分解水产氢性能进行了优化,其在循环四次后仍具有较好的光催化制氢性能,表明其具有较好的稳定性。该项工作为多元铜基硫族半导体纳米晶的光催化制氢性能的进一步优化奠定了基础。
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