高效液相色谱法快速测定酱油中的防腐剂苯甲酸和/或山梨酸

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该文对食品防腐剂的相关内容进行了综述.提出了利用"高效液相色谱法快速测定酱油中的防腐剂苯甲酸和/或山梨酸"的新方法.首先,选择了超声波萃取法、固相萃取法及适度稀释法三种不同的样品预处理的方法,并通过对影响超声波萃取率的因素、固相萃取和适度稀释的试验参数进行了大量、反复测定和分析,确定了三种样品预处理方法的最佳试验条件.第二,对高效液相色谱分离类型,流动相的种类、配比,pH值对保留时间的影响等分离条件进行反复优化筛选试验.采用反相高效液相色谱法,以Irregular C<,18>(4.6mm×200mm,10μm)为反相分离柱,甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)缓冲溶液按10:90作为流动相,流速为1.00mL/min的线性等度洗脱.第三,在定量分析结果表示计算公式的选择方面,充分利用现有先进色谱工作软件,确定了"测量值峰面积直接进行计算"的新的计算公式.第四,综合上述分析结果,建立了"酱油样品中防腐剂苯甲酸和/或山梨酸的快速测定"检测方法.即先选择超声波萃取、固相萃取、或适度稀释三种样品预处理方法中任何一种方法对酱油样品进行预处理,后以C<,18>反相色谱柱为分离柱,组分在其最大吸收波长230nm紫外检测器下,同一酱油样品,一次进样,同时测定酱油中的防腐剂苯甲酸和/或山梨酸.整个分析过程在10min内完成.样品平均加标回收率为88~102%之间,标准偏差和变异系数分别为:0.00160和0.48(对于适度稀释预处理的样品);0.00126和0.38(对于固相萃取预处理的样品);0.00442和1.42(对于超声波萃取预处理的样品).最低检测浓度0.1mg/kg.具有良好的准确性和再现性,此方法可以在食品防腐剂检测领域中得以推广使用.
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