文殊兰中黄酮类化合物的提取

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文殊兰(Crinum asiaticum L.var sincum.Bak)为石蒜科文殊兰属多年生草本植物。文殊兰属植物是我国重要的药用植物来源之一,有强大的药用价值。本文以文殊兰种子为原料,对其黄酮类化合物进行提取的研究。利用超声辅助提取技术,根据单因素实验结果,通过响应面曲线法优化单因素对文殊兰黄酮提取率的影响,确定最佳提取工艺为:料液比为1:28,提取时间为47min,提取温度为64°℃。实测黄酮提取率为1.61%,接近于预测值1.65%。通过静态吸附和解吸附实验,研究D101、NKA-9、AB-8和S-8四种大孔吸附树脂对文殊兰黄酮吸附作用,其中AB-8对文殊兰黄酮的吸附解吸附的性能最好。通过AB-8大孔树脂的静态吸附-解吸实验和动态吸附-解吸实验得到文殊兰黄酮的最佳动态洗脱条件为:上样浓度为2mg/mL,上样速度为1mL/min,上样体积为6BV,洗脱液浓度为95%的乙醇,洗脱速度为1mL/min,洗脱量为5BV。收集洗脱液,浓缩冻干,得到文殊兰黄酮粗品。将文殊兰黄酮粗品参考大孔树脂的吸附和洗脱条件过聚酰胺柱,使文殊兰黄酮得到进一步的纯化,洗脱液减压浓缩冷冻干燥,即得文殊兰黄酮精品。应用LC-Q/TOF-MS/MS分析方法对文殊兰黄酮精品的化学成分分析,结合文献对文殊兰黄酮精品质谱总离子流图中的主要峰进行了鉴定,一共有20个峰,鉴定出了 7种主要成分,峰 1 是 Asiaticumine A,峰 3 是 Asiaticumine B,峰 4 是 Latifoliumin C,峰 5 是Ungeremine,峰 1 8 是 2,5’-Onitrosouridine,峰 19 是 Lycorenan-7-one,峰 20 是 Crinamine,但都不是黄酮,其余的未知。但盐酸-镁粉、三氯化铁、氢氧化钠等黄酮类化合物的显色反应都为阳性,说明文殊兰精品中含有黄酮,只是还未被鉴定出来。
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