本论文将具有优异电催化性能的锡锑氧化物电催化剂控制组装到具有高效光催化性能的二氧化钛纳米管光催化剂上，构筑了具有不同结构的二氧化锡/二氧化钛纳米管新颖电极(SnO2/TiO2-NTs)，着重研究了电极结构跟高效光电催化氧化性能之间的关系，并进一步借助电极优良的光电催化氧化能力和优化的工艺组合，实现了同一反应过程中同一光电催化材料表面的光电协同催化氧化降解污染物。主要有以下五部分研究内容：　　 (1)一种同时兼备优异光电特性的桩式结构SnO2/TiO2-NTs电极的构筑及其光电催化氧化苯甲酸研究　　 通过电化学阳极氧化方法制备了管径约60～90nm，管壁厚约10～20nm的高度有序TiO2纳米管阵列，并以此有序管阵列为模板，在真空状态下，将具有超低润湿铺展性质的锡锑溶胶凝胶植入TiO2纳米管，构筑了桩式结构SnO2/TiO2-NTs电极。制备得到电极的锡锑氧化物微粒细小，粒径约20nm，SnO2/TiO2-NTs电极锡锑氧化物的负载量为21.43g m-2，负载量相对于SnO2/Ti电极几乎提高2倍。SnO2晶胞常数变小，TiO2的晶格参数变大，TiO2-NTs和锡锑氧化物更加紧密、牢固结合。在电催化氧化性能上，与SnO2/Ti电极相比，SnO2/TiO2-NTs电极的阳极峰电位和阴极峰电位的差值减小了60mV，电极的可逆性和电催化性能显著提高，且在电化学稳定性和抗失活性能上明显提高。TiO2纳米管植入SnO2后，纳米管的禁带宽度从3.22eV降到2.93eV，光电转化效率由原先的8.2％提高到26.1％；在光电催化方面，无紫外光照时，SnO2/TiO2-NTs电极对苯甲酸降解的初始瞬时电流效率26.8％，而SnO2/Ti电极只有13.3％；紫外光照时SnO2/TiO2-NTs电极对苯甲酸降解的初始瞬时电流效率达到100％，而SnO2/Ti电极为40.9％。SnO2/TiO2-NTs电极是一种同时兼备优良电催化和光催化性能的电极，3.5h光电催化苯甲酸的COD去除率达达到100％。　　 (2)桩式结构SnO2/TiO2-NTs电极上电化学预氧化实现不透明染料废水光降解的高效节能新方法　　 针对高浓度染料废水色度高、不透光，无法直接采用光催化氧化降解的问题，本文提出了电化学预氧化-光电协同催化氧化的新型两段式降解工艺，将其应用于高浓度亚甲基蓝染料废水的降解。研究结果表明，电化学预氧化能够使得染料溶液变为光透体系，提供了光催化反应所需的条件。初始电化学氧化的电流效率是高效的，随着污染物浓度的降低，电化学氧化的电流效率急剧下降，为此电化学预氧化一段时间后，引入光催化，对体系进行光电协同催化降解。用此两段式方法降解6小时后，不透光亚甲基蓝染料溶液的矿化率达到100％，而在相同时间内单独电化学氧化和单独光催化氧化过程染料废水溶液的TOC去除率只有67％和9％。另外在达到相同TOC去除率的情况下，两段式降解过程的能耗最低。由此可见，此新型的两段式降解工艺成功实现了高色度亚甲基蓝溶液的高效、低耗的降解处理。　　 (3)2D Macroporous SnO2/1D TiO2-NTs电极的设计与高效光电协同催化氧化2，4-二氯苯氧乙酸　　 在真空状态下，用液晶软模板制备的大孔锡锑氧化物生长到TiO2纳米管阵列上，构筑了有序大孔SnO2的直立TiO2-NTs杂化电极，该电极具有优良的光催化和电催化效果。与膜层SnO2/TiO2-NTs电极相比，在光催化氧化性能和效果上，2DMacroporous SnO2/TiO2-NTs电极继承了膜层SnO2/TiO2-NTs电极的优点，克服了膜层SnO2/TiO2-NTs电极因在表面膜层锑氧化物的存在消弱了光吸收的缺点，将电极的光电转化效率由26.1％提高到30.5％；同时，在电催化氧化性能，2DMacroporous SnO2/TiO2-NTs电极使得TiO2-NTs电极具有了优良的电催化性能，继承了膜层SnO2/TiO2-NTs2电极的优异的电催化氧化性能。两方面研究结果说明：2D Macroporous SnO2/TiO2-NTs电极是一种同时兼备优良光电催化性能的电极，处理模拟污染物2，4-D的结果进一步证实了电极的优良光电催化性能，3h光电催化COD去除率达90.1％，并且在该电极上光、电催化氧化产生了很好的协同作用。　　 (4)高析氧电位(HOEP)SnO2/TiO2-NTs电极的构筑及其光电协同催化氧化2，4-二氯苯氧乙酸的研究　　 利用脉冲电沉积方法，在预还原沉积Cu的TiO2-NTs阵列上规整有序生长锡锑氧化物，得到了球形颗粒SnO2的直立TiO2-NTs杂化电极，该电极具有优良的光催化和电催化效果。与传统溶胶-凝胶制备的SnO2/TiO2-NTs电极相比，该电沉积方法制备的HOEP SnO2/TiO2-NTs电极保持了先前制备膜层电极的光催化性能，其光电转化效率24.6％；同时，在电催化氧化性能方面，其具有层次感的SnO2纳米颗粒三维结构赋予其优良的电催化性能，继承了传统膜层SnO2电极的优异的电催化性能，更重要的是该方法制备得到电极的析氧电位得到大大提高，高达2.43V，极大地提高了电极的电化学氧化能力，因此电沉积制备的HOEPSnO2/TiO2-NTs电极是一种强化了电化学氧化能力的光电一体化电极。降解模拟污染物2，4-D的结果进一步证实了电极的优良催化氧化性能，污染物能够在该电极上得到快速，高效的去除。　　 (5)Ti(Ⅲ)自掺杂TiO2纳米管光电催化氧化染料废水Rhodamine6G　　 借助经部分还原处理的TiO2-NTs自身的Ti4+与Ti3+可以相互转化的特性，获得Ti(Ⅲ)/TiO2-NTs，Ti(Ⅲ)/TiO2-NTs的电催化性能和光催化性能都得到大大提高，但是发现Ti(Ⅲ)/TiO2-NTs光照后会存在Ti3+被氧化到Ti4+的问题，于是设计了双TiO2-NTs的阴阳极交换光电一体化催化氧化降解新工艺。首先将作为阳极的TiO2-NTs进行部分还原，使其具有良好的光电催化性能，在处理污染物的过程中，Ti(Ⅲ)/TiO2-NTs阳极中的Ti3+逐渐被氧化到Ti4+。未做处理的TiO2-NTs作为阴极，在处理污染物的过程中，阴极被逐渐还原，Ti4+还原为Ti3+。当阳极的催化氧化效率逐渐降低到一定程度时，阴极也刚好达到作为优异光电催化阳极的要求，此时将施加于阴阳极的电位进行交换。阳极周而复始始终处于一个高效的光电催化状态。最终实现了TiO2-NTs高效的光电催化氧化降解Rhodamine6G。　　 (6)同时兼备优异电催化活性和高析氧电位的SnO2/BDD电极的构筑及其高效电化学性能研究　　 利用嵌段共聚物表面活性剂和均相沉淀的方法制备了Sb-dopedSnO2-NPs/BDD电极，SnO2的纳米粒子的大小可以由胶束所控制，SEM也证明了被修饰的BDD仍可以被完全暴露。而且此新颖电极具有特殊的结构，这种结构赋予了BDD电极优异的电催化氧化能力，而且没有牺牲BDD高的析氧电位。而且，此电极能够很好地电化学氧化2，4-D，使其能够高效的去除。中间产物的生成和进一步的氧化也证明了此电极的高效性。