本文采用替代模板技术与表面分子印迹技术,合成制备了三种不同的吸附分离材料。分别使用了香豆素-3-羧酸,华法林作为玉米赤霉烯酮的替代模板,7-乙酰氧基-4-甲基香豆素作为黄曲霉毒素的替代模板,选取了金属有机骨架MIL-101（Cr）,MIL-101（Cr）-NH₂和无机材料CaCO₃作为三种吸附材料的载体,采用物理包裹和化学键接枝的方法以及替代模板技术和双替代模板技术在载体表面合成了三种表面印迹聚合物,MIL-101（Cr）@MIPs、CPT-MIPs（Co-Pseudo Templates-MIPs）以及CaCO₃@MIPs。并对三种材料进行一系列的表征和吸附性能的测定,探究其吸附过程,并对其吸附性能进行相应的评价。将三种材料应用于实际样品的前处理中,开发并评价了三种应用于实际粮食样品中痕量真菌毒素的分离富集的前处理方法。基于相应的前处理方法并结合高效液相色谱荧光检测器的检测,可以达到对样品中痕量真菌毒素低检出限、高灵敏度、稳定的快速分离与定量。主要部分分为以下三个部分:1.以MIL-101（Cr）为载体材料,甲基丙烯酸作为功能单体,香豆素-3-羧酸为玉米赤霉烯酮毒素的替代模板分子,采用原位聚合的方法合成香豆素-3-羧酸表面印迹聚合物MIL-101@MIPs。MIL-101@MIPs吸附性良好,对模板分子最大吸附量为14.12 mg g^-1,并且可以在2 min内达到吸附平衡。然后将MIL-101@MIPs与固相萃取技术相结合,制备MIL-101@MIPs柱并优化了萃取条件为洗脱液、淋洗液分别为2.5 mL乙腈:水（9:1,V/V）和去离子水。MIL-101@MIPs柱至少可重复使用5次,并保持回收率在90%以上。应用到玉米、小麦、大米三种样品中玉米赤霉烯酮毒素的前处理步骤中,方法检出限分别为4.16μg kg^-1、2.09μg kg^-1、3.34μg kg^-1;定量限分别为12.5μg kg^-1、6.25μg kg^-1、10.0μg kg^-1;基质效应分别为1.32、1.10、1.37。2.使用带有氨基修饰的金属有机骨架材料MIL-101（Cr）-NH₂为载体、采用双替代模板、通过化学键接枝的方法合成表面分子印迹聚合物CPT-MIPs。以华法林和7-乙酰氧基-4-甲基香豆素为双替代模板,合成了一种同时对玉米赤霉烯酮和黄曲霉皆具有吸附能力的CPT-MIPs。CPT-MIPs对华法林和7-乙酰氧基-4-甲基香豆素的最大吸附量分别为7.45 mg g^-1和6.57 mg g^-1,聚合物可以在5 min内达到吸附平衡对玉米赤霉烯酮和四种黄曲霉的印迹因子分别为1.52、1.24、1.36、1.27和1.30;选择因子分别为1.42、1.38、1.29、1.48和1.52。CPT-MIPs柱应用于大米样品的前处理步骤中,对玉米赤霉烯酮和四种黄曲霉检出限为2.09μg kg^-1、0.39μg kg^-1、0.39μg kg^-1、0.12μg kg^-1和0.12μg kg^-1;定量限分别为6.25μg kg^-1、1.2μg kg^-1、1.2μg kg^-1、1.8μg kg^-1和1.8μg kg^-1。3.以天然材料轻质碳酸钙作为载体,丙烯酰胺为功能单体,采用沉淀聚合的方法优化合成了一种表面印迹聚合物CaCO₃@MIPs。对CaCO₃@MIPs的静态吸附和动态吸附进行了相应的测试,并研究了CaCO₃@MIPs的吸附过程。将CaCO₃@MIPs与柱辅助分散固相萃取技术相结合应用于实际样品中玉米赤霉烯酮的前处理过程中,优化的条件为:3 mL甲醇:水（3:7,V/V）与乙腈分别作为淋洗溶液与洗脱溶液。柱辅助CaCO₃@MIPs分散固相萃取应用到玉米、小米、大米三种实际样品的前处理步骤中,方法检出限分别为3.0 ng mL^-1、3.0 ng mL^-1、5.0 ng mL^-1;方法定量限分别为10.0 ng mL^-1、10.0 ng mL^-1、15.0 ng mL^-1。