作为高性能纤维之一的聚酰亚胺纤维具有优异的力学性能、良好的耐辐射性和热稳定性，使其广泛应用于航空航天、原子能工业和军事等领域。近年来随着聚酰亚胺合成技术的改进和纺丝技术的发展，聚酰亚胺纤维的研究引起了更为广泛的关注。本实验在常用的均苯四酸二酐(PMDA)和4，4’—二氨基二苯醚(ODA)聚酰亚胺体系中，引入第三单体对苯二胺(PPD)，采用三元共聚的办法合成出聚酰胺酸(PAA)溶液，对合成产物进行了分子结构的红外光谱分析以及特性粘数、动力学粘度的测试，并讨论了单体固含量、加入方式等对聚酰胺酸特性粘数的影响。在PAA溶液的存放过程中，研究了稳定剂三乙胺的加入、均化时间、储存时间及环境温度等条件对PAA溶液特性粘数或动力学粘度的影响，讨论了影响聚酰胺酸溶液降解的因素。采用水，乙醇，N—甲基吡咯烷酮(NMP)等按一定配比混合的溶液作为凝固浴，测试了PAA溶液在不同凝固体系中的凝固值，作为凝固浴定性选择的标准。采用湿法纺丝技术对PAA溶液进行纺丝，纺制出不同凝固浴组成和温度的PAA初生纤维，利用扫描电镜(SEM)对其断面形态结构作了表征。同时，研究了PAA溶液纺丝技术、改性方法、特性粘数、固含量及纺丝拉伸比等条件对纺制出的PAA纤维性能的影响，旨在找到PAA溶液纺丝成形的最佳条件。对制得的PAA纤维，采用化学酰亚胺化、热酰亚胺化和化学酰亚胺化—热处理的方式制备PI纤维，比较了这三种方法对PI纤维力学性能的影响，最终确定了热酰亚胺化的处理方式。在热酰亚胺化处理中，研究了热处理温度、热处理氛围(真空、氮气和空气)、施加张力、恒温时间和热定型条件(定型时间、温度、张力)等对所得PI纤维性能的影响。通过力学性能测试、扫描电镜观察(SEM)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TGA)、X射线衍射分析(XRD)等，对PAA和PI纤维的结构与性能进行了一定的表征。最终，当PPD/ODA=4/6或3/7时，PI纤维可以获得较好的力学性能，其强度和模量可以分别达到5.21cN/dtex，160cN/dtex和5.00cN/dtex，145cN/dtex；同时，所得PI纤维具有较优异的热性能，其热分解起始温度达到500℃，800℃时剩余重量可达60％左右。