石墨烯传感器及其在重金属检测中的应用

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近几十年来伴随着中国经济的迅速发展和工业化进程的深入,重金属及其化合物已经成为危害最大的水体污染物之一。重金属污染物由于其毒性强、易富集,已经对人类的健康构成严重的威胁。因此开发一种能够简便、快捷、精确的重金属检测方法成为一种必需。本文以电化学差分脉冲阳极溶出伏安检测技术为手段结合石墨烯和丝网印刷电极,研制出价格低廉、性能好、一次性可抛弃的新型重金属传感器,丰富了便携式重金属分析系统的应用,为其在工业和日常生活中的应用奠定了良好的研究基础。(1)石墨烯具有卓越的电化学性质,比表面积大、电子传递速率高和优异的电催化特性。特别是在石墨烯的制备过程中会残留一些官能团,如羟基和羧基,正是石墨烯表面具有的缺陷和功能化基团产生的大量的活性中心,这大大增强了石墨烯表面对重金属离子的吸附作用。聚苯乙烯磺酸钠(Poly(sodium-p-styrenesulfonate), PSS)是一种典型的阳离子交换聚合物,其所具有大量磺酸基的疏松结构有利于与阳离子的交换,可以大大提高Cd2+和Pb2+溶出信号的灵敏度,另外,石墨烯(Graphene, GR)可以均一稳定分散在PSS溶液中。论文第二章制备了GR/PSS纳米复合物修饰同时利用同位镀铋膜法制备的GR/PSS/Bi/SPE。实验利用差分脉冲阳极溶出伏安法对GR/PSS/Bi/SPE的检测条件和性能进行了优化,Cd2+和Pb2+的线性范围0.5-120μg L1。浓度与溶出峰面积呈现良好的线性关系并得到Cd2+和Pb2+标准曲线和检测限。对于Cd2+,线性范围为0.5-120μg L1,标准曲线为y=0.012x-0.03982,检出限为0.042μg L1(S/N=3);对于Pb2+,标准曲线方程为y=0.00702x-0.02311,检出限为0.089μg L1(S/N=3)。这种新型的重金属传感器成功地应用于实际检测湖水和自来水中Cd2+和Pb2+。(2)氮掺杂石墨烯(Nitrogen doped Graphene, NGR)具有优异的电化学性质,N原子掺杂在石墨烯的二维平面骨架中,导致石墨烯的碳六元环有缺陷而扭曲,出现大量褶皱,有助于电子在电极表面的传递。同时在热还原制备氮掺杂的过程中在石墨掺杂其中的氮原子与残留的含氧官能会产生大量的活性位点可以提高对重金属的吸附也直接参与催化反应。论文第三章制备了NGR纳米复合物同时利用同位镀铋膜法制备的NGR/Bi/SPE。实验利用差分脉冲阳极溶出伏安法对NGR/Bi/SPE的检测条件和性能进行了优化,Cd2+和Pb2+的线性范围0.5-100μgL1。浓度与溶出峰面积呈现良好的线性关系并得到Cd2+和Pb2+标准曲线和检测限。对于Cd2+,线性范围为0.5-100μg L1,标准曲线为y=0.01189x-0.02982,检出限为0.21μg L1(S/N=3);对于Pb2+,标准曲线方程为y=0.006802x-0.02328,检出限为0.16μg L1(S/N=3)。
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