浊点萃取—同步荧光法测定水中苯并[a]芘

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随着科学技术和经济的高速发展,环境问题日益受到人们的关注。我国水资源严重短缺,水资源的安全问题尤其重要。为了有效控制水污染,水体质量的检测任务也就很艰巨。有机污染物分布广、组成复杂,分离和测定是研究的难点。多环芳烃是水体中持久性有机污染物的主要成分之一,其中,苯并[a]芘不仅污染最广,致癌性最强,而且持久稳定,因此常被作为水中多环芳烃类污染物的典型代表。传统的分离方法需要使用大量的有机溶剂,并且操作复杂、分离时间长。浊点萃取技术是近年发展起来的一种新的分离方式,它具有传统分离方法无法比拟的优势。浊点萃取法的优点主要表现在成本低、操作简便、不需要特殊仪器设备、萃取效率高、低毒或无毒、易于与其他仪器联用等方面。因此,浊点萃取法已广泛应用于环境样品、生物大分子及金属离子的分离和富集。多环芳烃的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法及荧光法等。气相色谱法和高效液相色谱法都具有比较好的分离和检测性能,但是由于仪器成本高,并且需要对样品进行复杂的预处理,因此它们的应用范围受到了很大程度的限制。与它们相比,荧光法仪器成本较低,并且样品预处理过程简便,因而在定量分析中应用越来越多。同步荧光法能够简化谱图、提高选择性、减少散射光干扰等,所以更适合检测多环芳烃类污染物。浊点萃取的萃取率与表面活性剂浓度、萃取时间、溶液的pH及添加剂等很多因素有关。本文针对非离子表面活性剂Triton X-114及Tergitol 15-S-7的浊点、相分离情况,及其对水中苯并[a]芘的萃取效率和影响因素做了研究,目的是通过对浊点萃取条件与同步荧光条件的优化来提高对水体中多环芳烃的检测精度,实现水体中多环芳烃的快速、准确测定。实验结果表明,当表面活性剂浓度在2%以上时,浓度对浊点的影响不大,但是当浓度在1%以下时,浊点随表面活性剂浓度的减小而急速上升。添加剂的加入能够改变表面活性剂Triton X-114和Tergitol 15-S-7的浊点。加入盐酸时能够使两种表面活性剂的浊点升高,并且升高的幅度与盐酸的浓度呈正相关。加入NaCl时会引起两种表面活性剂浊点下降。当有添加剂存在的时候,浓度对表面活性剂浊点的影响可以忽略。在静置条件下,表面活性剂溶液需要经过数十个小时才能达到相分离平衡,添加剂的加入可以大大缩短平衡时间,但是仍需要数小时的时间。如果用离心辅助分离,则能够有效地缩短相分离平衡时间,并且能提高分离效果。Triton X-114和Tergitol 15-S-7对苯并[a]芘的萃取效率都与自身的浓度和苯并[a]芘的初始浓度有关,受萃取时间、溶液pH、离心时间和离心速率的影响不大。实验过程中,在经过萃取平衡、离心分层后,Triton X-114比Tergitol 15-S-7的分层更明显,相分离时更易于操作。Triton X-114和Tergitol 15-S-7对苯并[a]芘的加标回收率分别为95.8%-102%和96.5%-101.1%。实验中的同步荧光条件下,线性范围为0-0.11 mg·L-1,检出限为0.03μ·L-1,RSD为3.42%
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