现今,化石燃料的大量使用造成了严重的环境污染,以水为原料—电解水产氢气、氧气,以水为产物—氢燃料电池氢气、氧气反应生成水的闭环“氢经济”模式可以实现能源的清洁利用。目前铂族金属仍是此模式中最具析氢和氧气还原活性的催化剂,但稀缺性和高成本制约了其大规模生产和利用。因此,设计高效的非贵金属催化剂尤为重要。本论文以价廉易得的铁基纳米材料为核心,采用材料形貌结构设计和组分调控策略,旨在提高催化剂的电催化还原反应活性。取得的创新性结果包括:1.通过溶剂热-焙烧结合的方法制备了空心结构的Fe₃O₄-Fe₃C-FeP/XC-72（Fe-C-P）复合材料作为析氢反应催化剂。Fe-C-P独特的空心结构不仅能增大材料的比表面积,使催化剂能暴露出更多的活性位点参与反应,还能增强电催化过程中的传质,从而提升材料催化活性。在1.0 M KOH中,Fe-C-P的析氢过电势为180 mV@10mA cm^-2;电流密度达到1000 mA cm^-2也只需要470 mV的过电势。在1.0 M HClO₄中,Fe-C-P的析氢过电势为144 mV@10 mA cm^-2,电流密度为500 mA cm^-2只需要320 mV的过电势。比非空心结构的对比材料性能优异。2.以微乳液法制备氮掺杂介孔碳球（meso-N-C）作为载体,负载粒径均匀的铁氧化物（Fe₃O₄）,通过热处理后应用于氧还原反应。尺寸为8.9±0.8 nm的Fe₃O₄在介孔碳球上负载均匀,通过在氮气氛围下进行高温热处理,制备得到了Fe₇C₃/NC。Fe₇C₃/NC催化剂的展现出优秀的氧还原活性,其半波电势为0.712 V,比对比样高出60 mV。3.利用新颖的配位辅助聚合自组装方法制备了一种具有独特的多级介孔结构的铁单原子均匀分散的碳纳米球（meso-Fe-N-C）。meso-Fe-N-C的尺寸为120.8±5.7 nm,介孔直径为6.8±0.5 nm,比表面积为494.7 m² g^-1,Fe的含量为2.9 wt%。丰富且单分散的高活性FeN_x位点以及开放相连的介孔结构使得meso-Fe-N-C展现出优异的氧还原反应活性和稳定性。在0.1 M KOH中,半波电势为0.846 V,且在5000圈反应后无明显的下降。meso-Fe-N-C还表现出优异的抗甲醇毒化性。此材料的合成方法具有广泛的可适性,对制备其他金属单原子分散的多功能介孔材料具有借鉴、指导作用。