甘油三酯(triacylglycerols，TAGs)是食用油的主要成分（占95%-98%），对食用油的物理化学性质和营养学性质有着重要影响，可以作为特征性的指纹图谱用于食用油的品质控制。但是TAGs种类繁多，结构非常复杂，因此TAGs的分析非常有挑战性。非水反相液相色谱和银离子正相色谱是分离食用油中TAGs的两种主要方法。TAGs在非水反相液相色谱中的保留主要取决于当量碳数（equivalent carbon number, ECN），但是非水反相色谱很难分离具有相同ECN的TAGs，同时对TAGs位置异构体的选择性也较差。而银离子正相色谱则可以与非水反相色谱模式互补，实现相同ECN的TAGs以及TAGs位置异构体的分离。非水反相液相色谱和正相银离子色谱在线或离线联用的二维液相色谱（two-dimensional,2D）在分辨率和峰容量上都有了很大的提高。但离线模式操作比较繁琐、费时，需要正反相之间来回转换、不利于高通量、高效的分析。在线模式虽具有速度快、自动化程度高等优点，但操作复杂、各种死体积容易造成峰展宽；另外，还必须考虑两维溶剂的兼容性，非常不利于实现快速高效分析。本课题以食用油中的主要成分甘油三酯为研究对象，开展甘油三酯类复杂化合物高通量、高效的分离分析新方法的研究，以解决困扰油脂食用安全研究的一大技术瓶颈。苯基己基色谱柱除了可以提供疏水作用外，其固定相表面的苯环还可以提供π-π作用，可以看成是一种混合模式色谱柱。本文运用苯基己基色谱柱，考察了色谱柱的保留机理，优化了色谱分离条件，建立了单柱二维液相色谱质谱高效分析TAGs的方法；此外，还建立了一种校准曲线结合响应因子的TAGs定量方法，并将上述方法应用于食用油中TAGs的定性定量分析。研究结果如下：1.研究了苯基己基色谱柱的保留行为，并优化了甘油三酯的分离条件。结果发现苯基己基色谱柱不仅可以提供疏水作用实现不同ECN甘油三酯的分离，还可以提供π-π作用实现不同双键数甘油三酯的分离，且色谱柱具有很高的稳定性。2.发展了一种在线（on-line）单柱二维液相色谱-质谱体系，完成了对TAGs的分析。将该体系应用到花生油、大豆油、玉米油、芝麻油样品上，共鉴定了花生油中29种TAGs、大豆油中22种TAGs、玉米油中19种TAGs、芝麻油中19种TAGs。并通过主成分分析（principal componentanalysis，PCA)和条形码分析成功的区分了不同种类的食用油。该方法简单实用、选择性高、分析速度快，可以实现TAGs的快速分离鉴定。3.在线的方法虽然简单快速，但是只能分离和鉴定有限的甘油三酯。因此，又发展了一种离线（off-line）单柱二维液相色谱-质谱体系，并建立了校准曲线结合响应因子的定量方法，完成了对TAGs的定性定量分析。共鉴定出大豆油中40种甘油三酯，猪油中44种甘油三酯，和花生油中50种甘油三酯。PCA结果表明，当大豆油中掺入5%的猪油或花生油中掺入5%大豆油时即可被检出。该方法简单实用，成功分离和鉴定更多的TAGs，能实现甘油三酯的精确定性定量分析。可用于食用油的保真和掺伪鉴别研究。