氧化锌(ZnO)是一种新型的Ⅱ—Ⅵ族宽禁带直接带隙(Eg=3.37eV)半导体材料，近年来，由于其在低维纳米领域、催化、光电等诸多领域的优异性能，被视为是一种在短波长(紫外和蓝光)光电器件、光催化剂、光电探测器、气敏器件、压敏电阻器件、染料敏化太阳能电池、生物传感器等领域非常有前景的新型材料。由于结构(微结构)、尺寸和形貌等因素对材料特性及其应用具有的重要影响，因此为了提高这些器件的物理和化学方面的性能，控制合成氧化锌的尺寸、形貌成为所需纳米结构或超级结构，进而对其性质进行裁剪和调整，已经成为研究的热点。如今，各种低维氧化锌纳米结构，如纳米线、纳米管、纳米带、纳米棒、纳米针、纳米片和纳米环等已经被很好的制备完成，然而三维氧化锌超级结构只在最近才得到了部分的研究。特别是，控制低维纳米尺寸的结构自组装成为所需的高级三维超结构，由此产生的新颖的电学、光学及其潜在应用，吸引了人们的广泛注意。 本论文利用有机高分子作为晶体生长改性剂，合成了不同形貌的自组装三维氧化锌超结构，并在研究微纳米氧化锌制备方法的基础上，对其光学性能和光催化性能的影响因素进行了深入的研究。我们的工作主要包括下面三个方面的内容： 首先，我们选择添加不同含量的高分子PSS，研究了体系中高分子含量对氧化锌形貌的影响。探讨了氧化锌形貌随高分子PSS浓度、溶液pH值等试验参数的变化规律，并获得了氧化锌纳米棒及纳米片组装空心微球，所得产物用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等进行表征。此外，我们对具有特殊形貌的三维氧化锌的形成机理进行了初步探讨。当PSS的浓度比较低时(0-0.5g/L)，随着PSS浓度的增加，制得的微米棒的长径比稳步下降。这是由于PSS在极性的ZnO(001)晶面的选择性吸附造成的。当PSS的浓度比较高时(1g/L)，制备得到三维纳米片堆集的空心微球，这可能是由于有机—无机界面协和作用。我们进一步研究了不同形貌下的ZnO的光学性能，拉曼光谱，紫外可见漫反射光谱和荧光光谱。测试结果表明，ZnO的光学性能与其特定形态高度相关。这种控制晶体结晶和自组装的方法可能成为控制先进材料的结构形貌和光学性能，以满足实际应用的一个极具潜力的方法。 再次，我们利用PEG(聚乙二醇，分子量2000)在尿素存在的条件下，辅助水热法合成了纳米片组装三维超结构的Zn5(CO3)2(OH)6前驱体，通过煅烧得到了形貌相似的ZnO纳米片组装三维超结构，并通过综合热分析、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对其进行了表征，并进一步对其形成机理进行了探讨。 最后，我们考查了不同煅烧温度对上述ZnO纳米片组装三维超结构的光学性能及光催化活性的影响。所得产物用XRD、BET、XPS、羟基自由基含量等进行了表征，结果发现，在煅烧过程中，ZnO样品中出现了碳掺杂现象，对其光学性能及光催化活性都有显著影响。ZnO纳米片的分等级组装结构，纳米片上密集的孔，以及煅烧过程中引入的碳掺杂三个方面共同导致了光吸收的加强和光响应范围的延展，所以500℃下煅烧的ZnO样品具有最佳的光催化活性。