聚合物整体柱微萃取在硝基苯胺类污染物检测中的应用

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硝基苯胺类物质常用于印染工业、橡胶制品、制药行业、塑料、煤化工企业等。其残留污染可以通过污水排放到自然界中,再通过地表水、地下水、雨水等造成大面积污染。长期接触可引起中枢神经、心血管系统和其他脏器的损害,诱发癌变等危害。国内外已经将硝基苯胺类物质列为环境重点污染物。高效液相色谱(HPLC)具有应用范围广、柱效高、灵敏度高、分析速度快和色谱柱可反复使用等优点,是现代分析中常用的一种检测技术。通过文献的参考发现,用HPLC来检测硝基苯胺是一种可行的办法。聚合物整体柱微萃取是一种新型的样品预处理方法,其具有传质速率快,吸附容量高,有机溶剂使用量少,稳定性高,操作简便等优点。适合样品中痕量有机污染物的处理。本工作是将聚合物整体住微萃取和高效液相色谱联用,首次检测了染发剂中的硝基苯胺类物质。选择对硝基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺为考察对象并进行了检测,考察了样品流速、样品容量、样品pH和解析液流速等几个影响萃取效率的因素。最终确定的液相色谱条件为:流动相为甲醇:水(70:30,V/V),流动相流速0.6mL/min,柱温30°C,紫外检测波长254nm,样量:20μL;萃取条件为:样品流速0.2mL/min,样品体积1.0mL,样品溶液pH为4,洗脱剂流速为0.1mL/min。平均一个样品的检测时间只需要25.5min,方法简单快速。在优化的实验条件下,4种硝基苯胺的工作曲线的相关系数均大于0.9990。对硝基苯胺、间硝基苯胺、邻硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺的检出限分别为0.012、0.008、0.018、0.005μg/mL。日内和日间精密度均分别小于3.1和5.4%。该方法成功的用于染发剂中硝基苯胺类的分析,测定的回收率均在73.1%-114.3%之间。本实验表明:聚合物整体住微萃取和高效液相色谱联用是一种简单、快速、灵敏度高的方法。可以有效的检测染发剂中的硝基苯胺类物质。
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