橄榄石型磷酸铁锂是目前最有应用前景的一种锂离子动力电池正极材料。LiFePO₄的液相合成是目前研究的热点,LiFePO₄的纳米化和改性是提高材料电化学性能的重要措施,这成为该领域的一个重要研究方向。材料形貌和粒度的控制是实现LiFePO₄正极材料高性能的关键,本文通过建立先进的液相合成新技术来解决这一关键问题。根据过程耦合的原理,本文提出了一种合成纳米LiFePO₄的水热反萃新方法。该法用廉价的工业亚铁盐和环烷酸制备负载亚铁的有机相,用磷酸和氢氧化锂配制成水溶液,通过有机相和水相中的离子交换一步合成LiFePO₄。运用X射线衍射仪（XRD）、傅立叶红外转换光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）等手段对样品进行表征,结果表明水热反萃法制备的样品是物相单纯、形貌规范、粒度分布均匀的纳米粒子。本文详细研究含LiH₂PO4的水相反萃取负载亚铁的环烷酸-异辛醇体系合成LiFePO₄的方法原理和一些影响因素。通过测量不同条件下金属离子的萃取率,找出有机相萃取的最佳实验条件。考察了水热反萃过程中一些可能的影响因素对样品结构、组成、形貌和粒度等的影响。这些因素包括:水相中Li⁺/PO₄^3-摩尔比、pH值、表面活性剂和还原剂的用量、有机相与水相的比例、反萃的温度和时间、搅拌速度和锂源原料等。结果表明水相中Li⁺/PO₄^3-摩尔比、pH值、还原剂添加以及反萃的温度对样品性能的影响最为显著。通过控制水热反萃条件,合成了粒度在20nm²00nm范围的球形和棒状LiFePO₄晶体。与传统的液相方法如水热法相比,水热反萃法具有合成时间短、耗能低、药品消耗少、环境友好（有机相和水相可以循环使用）和方法简单等优点,更适合工业化生产;对比样品的性能发现,水热反萃法所制备的样品形貌规范、粒度较小且分布均匀,这为改善材料的电化学性能奠定了基础。对材料进行必要的修饰改性也是实现正极材料高性能的关键技术措施。本文对LiFePO₄进行的改性措施包括:掺杂金属离子、包覆碳、包覆银、煅烧等。材料的表征结果表明,改性并没有改变原来的晶体结构和形貌。材料电化学性能的研究将是今后工作的重点。