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本文通过溶胶-凝胶工艺制备纳米级ZrC粉体,机械合金化法制备Si-B-C-N粉体,采用溶胶-凝胶工艺将球磨所得的Si-B-C-N粉体加入到ZrC溶胶中,进而经过热压烧结工艺得到了ZrC/SiBCN陶瓷块体。在合成ZrC粉体的过程中,在粉体制备的各阶段都进行了物相与微观形貌表征。对热压烧结后得到的ZrC/SiBCN陶瓷块体进行了物相与组织结构表征,并研究了不同的ZrC的引入量对ZrC/SiBCN陶瓷力学性能的影响。最后研究了ZrC/SiBCN陶瓷的高温氧化行为。实验结果表明:在溶胶-凝胶法制备Zr C粉体的原料选择中,以正丙醇锆Zr(PrO)4、乙酰丙酮C5H8O2、糠醇C5H6O2、浓盐酸为原料,无水乙醇为溶剂,P123为表面活性剂和造孔剂。确定了合成ZrC锆源(正丙醇锆)与碳源(糠醇)的摩尔比为1:1.8,四种原料的摩尔比为正丙醇锆:乙酰丙酮:糠醇:盐酸=1:1:1.8:1。ZrC先驱体转变为纳米级ZrC粉体的最佳制备工艺为1500°C保温0.5小时,此工艺下得到的ZrC粉体大小均匀,粒径在0.5~1μm之间。经过高能球磨后得到的2Si-B-3C-N粉体之间已经产生了一定的冶金结合,从而产生了硬团聚现象。XRD结果显示经过热压烧结制备的ZrC/SiBCN块体的物相主要为Zr C、β-SiC、α-SiC和BCN,在TEM下进行组织结构分析时发现,材料中β-SiC内部有着高密度的孪晶和位错,BCN相有着非晶的湍层状结构。随着ZrC/SiBCN陶瓷中ZrC质量分数的增加,材料的抗弯强度和维氏硬度呈增加趋势,而弹性模量呈下降趋势。三组不同成分配比的ZrC/SiBCN陶瓷中,ZrC15%-SiBCN的综合力学性能相对最好,其体积密度、抗弯强度、断裂韧性、弹性模量和维氏硬度分别为2.64 g/cm3、229.5±11.6 MPa、2.11±0.26 MPa?m1/2、113.37±5.2 GPa和3.36±0.57 GPa。当ZrC/SiBCN陶瓷在不同温度氧化时,随着ZrC/SiBCN陶瓷中ZrC含量的增多,材料表面的孔洞和裂纹在逐渐增多。这一方面是由于ZrC的氧化产物Zr O2在1100~1500oC时得不到有效的烧结,从而不致密,孔洞较多;另一方面是ZrC氧化时生成很多自由碳,而碳在高温下容易与O2反应,从而进一步导致材料表面的孔洞较多,加剧了O元素向材料内部的扩散。ZrC/SiBCN在氧化温度低于1300oC或者1500oC短时间氧化时,表面能够形成较致密的氧化层,从而抗氧化性能较好。在1500oC长时间氧化时,由于ZrC氧化前后产生的较大体积变化和SiO2逐渐吸收空气中的O2,氧化膜受到较严重的破坏,导致内部材料迅速的发生氧化。