毒死蜱、吡虫啉多用于防治水稻、小麦、玉米、棉花、马铃薯等作物上的刺吸式口器害虫,如蚜虫,粉虱和蓟马等。但吡虫啉在植物体内会转化为5种代谢物,并且部分代谢物具有比母体更高的活性,需要对其进行检测以保证人类和环境的安全。本文旨在建立LC-MS/MS法同时检测小麦、植株与土壤中毒死蜱、吡虫啉及吡虫啉5个代谢物的残留分析方法,并对两年三地33%毒死蜱·吡虫啉可湿性粉剂在小麦、植株以及土壤上的消解动态与最终残留试验样品进行检测。为33%毒死蜱·吡虫啉可湿性粉剂在小麦以及其他作物上的安全施用提供数据支持。样品以0.5%乙酸乙腈为提取溶剂,经涡旋离心提取,使用50 mg无水MgSO₄净化提取样,并在XDB-C₁₈（150×4.6 mm i.d.,5μm）色谱柱上对7种分析物进行色谱分离,所有分析物在6 min内出峰。该检测方法线性良好（R²≥0.9965）,定量限与检出限分别为0.005-2 mg/kg,0.001-0.666 mg/kg。在小麦、植株与土壤样品中毒死蜱与吡虫啉的平均回收率分别为72.85-81.25%,78.54-84.70%;吡虫啉烯烃、5-羟基吡虫啉与吡虫啉尿素的平均回收率分别为73.83-81.03%,71.47-80.61%与71.79-81.32%;吡虫啉硝基胍与吡6-氯烟酸的平均回收率分别为70.42-82.20%,70.91-82.46%。相对标准偏差均小于8%。同时将建立的分析方法应用于33%毒死蜱·吡虫啉可湿性粉剂在小麦、植株以及土壤上的两年三地消解动态与最终残留试验样品的检测中。结果表明:毒死蜱与吡虫啉在小麦植株和土壤中的降解部分符合一级动力学方程,其中毒死蜱的消解半衰期为4.2-9.2 d,吡虫啉的消解半衰期为6.1-7.1 d,吡虫啉的5个代谢产物在两年三地的消解样品中的残留数据无规律,无法得到消解曲线。通过最终残留试验测得7种分析物在三种基质中的残留量为<0.005-2 mg/kg,同时毒死蜱与吡虫啉在小麦上的最终残留分别低于残留限量值0.5 mg/kg,0.05 mg/kg（GB2763-2016）。