氯代石蜡（CPs）作为一种复杂的新兴有机污染物,具有持久性、生物富集性和远距离迁移能力（PBT）以及高毒性等特征,其中以短链氯代石蜡（SCCPs,C10¹3）的毒性最大,已经于2017年4月被斯德哥尔摩公约新增列为持久性有机污染物（POPs）清单附件A。近20年来,CPs在全球范围内的使用量急剧上升,其带来的环境污染及对人体健康的影响等问题引起了广泛关注。我国是世界上最大的CPs生产国和消费国,已有研究表明,SCCPs在我国环境介质（室内外大气、灰尘、底泥和土壤）和生物体以及人体样品中（母乳、血液）普遍存在,其含量水平甚至超过了研究报道较多的其他POPs如多氯联苯（PCBs）和多溴联苯醚（PBDEs）等。然而,由于同系物众多且存在其他卤代有机物干扰,CPs的定性定量分析一直是相关研究的关键难题。在我国,仅有少数几个实验室开展了CPs的环境行为研究,针对CPs在室内外不同粒径的大气颗粒物特别是细颗粒物中的分布特征的研究比较匮乏。本论文在前期优化建立的分析方法的基础上,对CPs在室内外不同粒径的大气颗粒物中的污染水平和分布特征进行研究,以期为CPs的人体暴露水平及其健康风险评估提供数据支撑。结合文献和实验对短链氯代石蜡（SCCPs）的前处理参数进行优化,分别比较了弗罗里硅土柱、中性硅胶柱、酸性硅胶柱和中性氧化铝柱这四种层析柱及其复合层析柱对短链氯代石蜡、多氯联苯和有机氯农药（OCPs）混合液的净化效果;并对层析柱的吸附剂用量和洗脱液的极性及用量进行系列优化,结果表明多层复合层析柱的净化效果优于只装有单种吸附剂的层析柱,当层析柱的吸附剂为5 g弗罗里硅土、2 g中性硅胶和5 g酸性硅胶时,达到最佳的净化效果;而当洗脱液为30 mL正己烷和70 mL的正己烷和二氯甲烷混合液（v/v,7:3）时,能够很好地将目标化合物和杂质分开。同时,将该方法应用于灰尘的前处理中,并取得可靠稳定的回收率。从珠三角地区九个城市的普通居民住宅区采集72个室内和66个室外的TSP、PM₁₀和PM_2.5（空气动力学直径<100,10,2.5μm）样品,用于分析氯代石蜡的污染特征。结果显示,在这三种颗粒物中,无论是室内还是室外,PM_2.5都是最主要的颗粒物,而CPs主要分布在PM_2.5中,分别占89.1%和93.0%。中链氯代石蜡（MCCPs）的几何平均浓度比SCCPs的高,两者的浓度分别为22.0和9.2 ng/m³,室内大气颗粒物中SCCPs和MCCPs的几何平均浓度（13.4和30.9 ng/m³）比室外（6.1和15.2 ng/m³）的大约高两倍。C_11/14Cl_6/7-CPs是最主要的同族体,分别占总CPs的43.0%和55.4%。进一步对CPs造成的人体健康风险进行评估,人体每天经呼吸摄入吸附在PM_2.5上的CPs的平均值和最高值分别为8.1–24.6和25.1–76.0 ng/kg·bw/day;但是考虑到摄入的PM_2.5只有部分沉积在人体肺部中,因此经颗粒物在人体肺部的沉积系数校正后,其日均吸收量分别为4.4–16.4和13.5–50.6 ng/kg·bw/day。室内PM_2.5对总暴露的贡献值高达93.8%,表明室内环境是一个重要的暴露场所。相比其他年龄阶段的人群,婴儿（<1岁）和幼儿（1-3岁）的暴露风险最高,然而,经过边际暴露风险分析结果显示,表明这两个年龄阶段的人群经呼吸摄入PM_2.5上的CPs后对其不存在潜在的健康风险。