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Nb-Si基超高温合金由于具有高熔点、低密度、良好的高温蠕变强度与室温断裂韧性而成为重要的高温结构候选材料，但其较差的抗氧化性能严重制约了其实际应用。虽然在这些合金中添加如Ti,Al, Cr及Hf等元素后其抗氧化能力显著提高，但距离其作为超高温结构材料的使用要求还有一定的差距。因此，制备表面涂层成为提高Nb-Si基超高温合金抗氧化保护能力的关键步骤之一。本文的目的即是在新型Nb-Si基超高温合金表面制备出抗氧化性能优良的Si-Al-Y多组元渗层，分别采用Si,Al, Y2O3固体粉末包埋共渗和分步渗法制备Y,Al改性硅化物渗层、Y改性Si-Al复合渗层以及两步法Si-Al-Y扩散渗层等多种渗层，采用XRD、SEM、EDS等测试手段分析渗层的相组成、微观形貌及成分分布，考察各渗层的抗氧化性能，分析渗层的抗氧化机理及退化机制，主要研究内容和结果如下：采用Si-Al-Y2O3共渗法经1150℃/10h在Nb-Si基超高温合金表面制备了Y,Al改性硅化物渗层，较系统地研究了渗层的组织形成过程以及工艺参数（共渗温度和渗剂中的Al粉含量）对其的影响，考察了其在1250℃的抗氧化性能及渗层中的Al含量对其氧化行为的影响。结果表明：渗层厚约70μm，主要由三层构成：由外向内依次为58μm厚的(Nb,X)Si2（X表示Ti, Cr和Hf元素）外层，5μm厚的(Ti,Nb)5Si4中间层和7μm厚的由Al3(Nb,X)和(Cr,Al)2(Nb,Ti)相组成的富Al, Cr内层。渗层具有优良的抗高温氧化性能，渗层试样经1250℃氧化100h后的增重仅为2.3mg/cm2。Al对渗层氧化行为的改性体现于合适的Al含量可促使(Nb,X)Si2外层表面SiO2的优先生成，并形成以SiO2·Al2O3为主的致密氧化膜。Y, Al改性硅化物渗层的形成是一个在基体合金表面先沉积Al再沉积Si的有序过程，渗层的生长机制是以Al和Si的内扩散为主，渗层的生长动力学遵从抛物线规律。提高共渗温度有利于渗层形成过程中Si的提前渗入，并使渗层厚度及致密性增加，但过高的共渗温度（大于1250℃）导致渗层(Nb,X)Si2外层的生长速度过快，渗层易出现裂纹。渗剂中Al粉含量不大于15wt%时，其含量的增加对渗层结构影响不大，只是富Al, Cr内层的厚度及(Nb,X)Si2外层中的Al含量略有增加。采用Si-Al-Y2O3共渗法经1050℃/10h在Nb-Si基超高温合金表面制备了Y改性Si-Al复合渗层，较系统地研究了渗层的组织形成过程以及工艺参数（共渗温度、渗剂中的Al粉及催化剂含量）对其的影响，考察了其在1250℃的抗氧化性能并分析了渗层的失效机制。结果表明：渗层厚约50μm，主要由三层构成：外层厚约10μm，主要由(Nb,X)3Si5Al2基体和弥散的(Nb,X)Si2颗粒组成；中间层厚约32μm，由Al3(Nb,X)基体和弥散的(Nb,X)5Si3颗粒组成；内层为富Al, Cr层，厚约8μm，由Al3(Nb,X)和(Cr,Al)2(Nb,Ti)相组成。渗层在1250℃/20h以内可有效保护基体合金，主要生成以Al2O3为主的氧化膜；继续氧化时，渗层开始失效，原因是由于残留渗层中Al含量的降低以及低硅化物(Nb,X)5Si3外层的生成，结果在表面Al2O3膜下生成了由TiO2, Nb2O5, SiO2, TiNb2O7和Ti2Nb10O29等组成的混合氧化物层，而其内分布的孔洞及微裂纹致使氧化膜在冷却过程中开裂剥落。Y改性Si-Al复合渗层的形成是一个在基体合金表面先沉积Al后Al-Si共沉积的有序过程，而Al-Si共沉积是渗层外层中(Nb,X)3Si5Al2相生成的必要条件。提高共渗温度或降低渗剂中的Al粉含量都有利于渗层形成过程中Al-Si共沉积阶段的提前进行以及后续主要沉积Si的发生，而后者会导致渗层中的(Nb,X)3Si5Al2向(Nb,X)Si2转变。降低渗剂中的催化剂含量对渗层形成过程中优先沉积Al阶段的影响较小，但增加其含量会延长Al的沉积时间。采用先950℃/5h的Al-Y2O3共渗再1150℃/0-7h的Si-Y2O3共渗的两步法工艺在Nb-Si基超高温合金表面制备了Si-Al-Y扩散渗层。第一步渗Al层由厚约120μm的单一Al3(Nb,X)层构成；第二步渗Si时，原Al3(Nb,X)层逐渐被置换成(Nb,X)Si2层，且由于Al原子的大量外逸而使其组织疏松，而疏松(Nb,X)Si2层与基体的界面处由于Al和Si的继续向内扩散又生成了较致密的(Nb,X)Si2中间层，(Ti,Nb)5Si4次内层及富Al, Cr内层。采用先1150℃/5h的Si-Y2O3共渗再950℃/0-7h的Al-Y2O3共渗的两步法工艺在Nb-Si基超高温合金表面制备了Si-Al-Y扩散渗层。第一步渗Si层由厚约47μm的(Nb,X)Si2外层及厚约6μm的(Ti,Nb)5Si4内层组成；第二步渗Al时，渗层中(Nb,X)Si2外层被保留下来，但(Ti,Nb)5Si4内层逐渐消失，除了在(Nb,X)Si2层表面生成一极薄的Al3(Nb,X)层以及增加了(Nb,X)Si2层的Al含量外，随着渗Al时间的延长，渗入的Al还穿透(Nb,X)Si2层在其下部生成了较厚的Al3(Nb,X)内层。但Al3(Nb,X)内层的生成使得其上的(Nb,X)Si2外层被抬离原位置，导致渗层开裂。选用先1250℃/4h的Si-Y2O3共渗再900℃/1.5h的Al-Y2O3共渗的两步法工艺在Nb-Si基超高温合金表面制备Si-Al-Y扩散渗层，并对渗层试样进行1250℃的高温氧化试验。渗层试样经1250℃/100h氧化后表面氧化膜呈两层结构，外层为Al2O3层，内层为由SiO2·Al2O3, TiO2, Al2TiO5和CrNbO4组成的混合氧化物层。渗层试样经1250℃/100h氧化后的增重为3.73mg/cm2，相比第一步渗Si层5.95mg/cm2的增重，可见前者的抗氧化能力明显提高。