随着生活质量的提高和对健康的重视，人们希望寻求一种更加安全的物质来代替药物治疗疾病。这种物质不仅能够调节人体健康，而且不引起任何的毒副作用。保健食品正好满足了这样一种需求，而深受人们的喜爱。保健食品的市场销售量大，给社会带来了巨大的经济效益。一些不法商家为使保健食品获得更好的疗效，迎合消费者“见效快”的心理以谋取暴利，在保健食品中违法添加化学药品。虽然国家食品药品监督管理局已发布了一些分析检测方法用于监督检验保健食品违法添加化学成分，同时颁布了法律法规用以对这种违法行为进行处罚。但是，保健食品中违禁成分的添加问题却屡禁不止。建立快速、灵敏、准确的分析方法，筛查和确证保健食品中违禁成分，是有力打击违法添加行为，保证保健食品安全的重要技术支撑。　　 本论文采用液相色谱．离子阱质谱联用技术建立保健食品中抗疲劳类、降糖类、镇咳类、镇静催眠类四类违禁成分的快速定性筛查与确证方法。获得了上述四类违禁成分的色谱保留时间、一级质谱数据、特征多级质谱数据以及特征碎片离子的相对丰度。对市购和网购的相关保健食品进行筛查分析，将筛查到的阳性样品中违禁成分的保留时间、一级质谱数据、特征多级质谱数据、特征碎片离子的相对丰度与对照品的数据进行比较分析，结果发现：1）16种缓解体力疲劳类保健食品中9种添加西地那非、2种添加他达拉非、6种添加去甲基西地那非、4种添加好猫西地那非、1种添加二甲基西地那非；2）14种辅助降血糖类保健食品中6种添加二甲双胍、2种添加苯乙双胍、7种添加格列本脲、2种添加格列美脲；3)15种清咽类保健食品中2种同时检测到可待因和那可汀：4）7种改善睡眠类保健食品中未检测到违法添加。所建立的确证依据符合2002/657/EC（2002年8月12日颁布的执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟指令96/23/EC的决议）的相关技术要求。同时采用超快速液相色谱，三重四极杆质谱联用技术建立保健食品中抗疲劳类、降糖类、镇咳类、镇静催眠类四类违禁成分的定量分析方法，并进行方法验证，结果表明所建立的分析方法快速、准确，能够满足上述四类违禁成分定量分析的要求。对经过HPLC_MS/MSn分析方法确证为阳性的样品，进行含量测定。含量测定结果表明，保健食品存在多种违禁成分同时添加，且添加含量与它们的治疗剂量相当。本研究表明，建立快速、灵敏、准确的分析方法用于筛查、确证和测定保健食品中的违禁成分是十分必要的。　　 酸枣仁(Ziziphi spinosae semen)是鼠李科（Rhamnaceae）植物酸枣的干燥成熟种仁。酸枣仁是一味著名的传统中药，主要用于治疗失眠和焦虑症。现代药理学研究表明，黄酮类化合物是酸枣仁的主要活性物质。但是，目前关于酸枣仁黄酮类化合物在大鼠和犬体内代谢的研究还不够全面。　　 本论文采用高效液相色谱和傅立叶变换离子回旋共振质谱联用技术(HPLC/FTICRMS)研究中药酸枣仁的化学成分和代谢产物。傅立叶变换离子回旋共振质谱(LTQ-FTICRMS)前端的高效液相色谱(HPLC)能够分离各个代谢产物，而傅立叶变换离子回旋共振质谱( LTQ-FTICRMS)能够提供准确分子量(＜5ppm)和特征的多级质谱数据，使我们能够快速的获得化合物的分子式，同时能够推断化合物的结构。结果，我们在大鼠和犬的排泄物中共检测到15个化合物并且阐明了9个化合物的结构，同时，提出了化合物的质谱碎裂规律和可能的代谢途径。本研究为进一步的揭示酸枣仁的物质功效基础和药理作用机制奠定了基础。