环境中污染物可能会通过食物链直接进入身体,威胁人类健康。加强对环境中污染物的检测,可有效地保障人类健康。由于大量环境污染物浓度都在微痕量水平,同时,现有环境中污染物的前处理方法往往要求使用大量的有毒有机试剂,不能够符合绿色分析化学的技术要求,因此亟需开发准确灵敏、绿色环保、快捷简单的方法。低共熔溶剂合成简单且成本低,是传统有机萃取剂的绿色替代品,其与分散液液微萃取技术结合具有潜在的应用前景。本文合成了不同功能的低共熔溶剂作绿色萃取剂,分别建立了分散液液微萃取结合高效液相色谱技术检测黄曲霉毒素和新烟碱类农药的新方法,并应用于实际样品的分析。研究成果如下:（1）合成了4种二元高密度和2种三元荧光淬灭的疏水性DES,分别对其进行物化性质（密度或熔点）的测定与表征。（2）选取樟脑为HBA,对氯苯酚为HBD合成了新型高密度疏水性DES,进而建立了基于高密度疏水性DES的涡旋辅助-分散液液微萃取/高效液相色谱-荧光检测黄酒中黄曲霉毒素的方法。在最佳萃取条件（樟脑:对氯苯酚=1:1,p H=4.0,萃取剂用量为70μL,涡旋3 min,离心3 min）下:AFG2、AFG1、AFB2和AFB1分别在0.86～450、3.00～450、1.29～450、0.76～450 ng/L内具有较好的线性关系（r~2≥0.9993）。方法检出限（LOD,S/N=3）为0.23～0.91 ng/L,定量限（LOQ,S/N=10）为0.76～3.00 ng/L,富集倍数为164～248,日内精密度（n=6）和日间精密度（n=6）都不超过4.7%。（3）以癸酸和麝香草酚为原料,辅以具有荧光性的香豆素合成了不具荧光的DES,建立了基于三元荧光淬灭疏水性DES的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取检测环境水样中新烟碱类农药的分析方法。研究了影响萃取效率的主要因素,获得的最佳萃取条件为:p H为5.0,（NH4）2 SO4用量为2.0 g,DES用量为80μL,涡旋30 s。在最佳条件下,Thim、Imi、Clo和Ace的线性范围分别是1.25～10000、1.95～10000、1.16～10000、2.28～10000μg/L（r~2≥0.9991）,检出限（LOD,S/N=3）为0.35～0.69μg/L,相应的定量限（LOQ,S/N=10）为1.16～2.28μg/L,富集倍数为101～120,日内精密度（n=6）和日间精密度（n=6）都未超过7.0%。