刚果红废水处理用超顺磁性纳米材料的宏量制备、性能及其连续回收

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超顺磁性纳米材料具有高吸附效率、易于通过磁场快速回收等突出优点在废水处理领域有着广泛的应用并展现出诱人的前景。尽管目前在超顺磁性纳米材料的实验室制备方面已趋于成熟,但是将其规模化应用于废水处理仍存在两个突出的瓶颈难题:该材料的规模化制备和从废水中的规模化回收。为解决这些规模化应用难题,本文以刚果红染料废水为模型,基于本课题组前期在气助低梯度磁分离回收方法和连续制备方法的长期积累,开展了宏量规模超顺磁性纳米材料的一步连续制备及从废水中连续回收这些纳米材料的研究,以期为该材料在废水处理的规模化应用奠定基础。(1)首先,基于边制备边分离的思路建立了其宏量制备方法并搭建了一步连续可控制备的小型中试装置,考察了主要参数温度、氮气流速、Fe源进料速率、Fe2+浓度、羧甲基纤维素钠浓度等对连续制备过程的影响。明确了连续制备过程的边界条件。成功制备了三种功能化的超顺磁性纳米颗粒且其制备规模可达1.06Kg/h—2.92Kg/h。对制备出的CMC-Fe3O4超顺磁性纳米颗粒样品进行TEM、XRD、FT-IR、VSM、TG等表征,结果表明制备出的功能化磁性纳米颗粒分散性好,纯度高,粒径分布窄,平均粒径约为8nm,具有优异的超顺磁性,磁饱和强度可达56emu/g,羧甲基纤维素的修饰量约为5%。(2)进一步研究了所制备出的CMC-Fe3O4材料对刚果红染料的吸附性能,获取了主要因素磁颗粒用量、刚果红初始浓度、初始p H、离子强度、吸附时间等对磁颗粒吸附性能的影响规律,其中p H、离子强度对吸附性能的影响最大。对吸附数据进行热力学模型和动力学模型拟合,拟合结果显示吸附行为更符合Langmuir等温吸附模型(R2>0.99)和准二级动力学模型(R2>0.99),最大饱和吸附容量为609.76mg/g,初始吸附速率极快,振荡吸附2h后基本达到平衡。进行了循环吸附实验,循环使用6次后依然保持稳定的吸附性能。(3)最后为实现废水中吸附染料的CMC-Fe3O4纳米颗粒连续高效回收,搭建了连续气助低梯度磁分离小型装置,在确定了不同原料液进料流速所对应的稳态时间基础上,获得了主要参数对超顺磁性纳米颗粒回收过程的影响规律。在优化操作条件:p H=7,磁颗粒浓度0.5g/L,刚果红浓度=200ppm,吸附时间=4h,气速=500m L/min,磁辊转速=32rpm,Na Cl浓度=0.5mol/L下处理浓度为500mg/L原料液,在磁颗粒回收率达到94.38%时,该装置的连续处理量可达12L/h。
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