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本文利用KBrO3与KBr的歧化反应和Br2氧化杀虫单体系，提出示波电位滴定法测定杀虫单含量的新方法。在室温条件下，6mol/L的HCl介质中，KBrO3和KBr的浓度分别为0.0042和0.021mol/L时，测定杀虫单含量相对标准偏差在0.2％以内。该方法准确，操作简便，且不受颜色、沉淀等因素干扰，用于杀虫单含量测定，结果与国家标准法中的高效液相色谱法（仲裁法）和非水滴定法相差小于1％。 应用示波滴定法快速测定杀虫单工业品，研究了化学物质掩蔽、溶液酸度、滴定速度、指示终点方法对测定结果的影响。发现了用K2Cr2O7掩蔽一般还原物质的方法，该方法测定速度快，并且准确度及精密度均获满意效果，适宜在工厂推广普及。 应用循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）等电化学技术研究了杀虫单的极谱伏安行为。在0.2mol/LHAc-0.2mol/LNaAc底液中，杀虫单有一良好的还原峰，峰电位（Ep）在-0.94 V（vs，SCE），杀虫单浓度在3×10-3～5×10-5mol/L范围内，峰高与浓度有良好的线性关系，线性相关系数r=0.9978。运用5×10-4mol/L杀虫单进行6次平行实验，相对标准偏差为0.22％，该方法对杀虫单的添加回收率为98.81％～99.43％。实验证明该峰具有吸附性。本文提出了电极反应机理，是杀虫草在汞电极上吸附以及完全不可逆的四电子还原过程。同时用量子化学计算方法对杀虫单的各原子的净电荷以及Mulliken键级进行了计算，从理论上解释了杀虫单电化学还原机理。 在0.01mol/LNH3～0.2mol/LNH4Cl（pH=8.0）的介质中，吡虫啉在单扫描极谱仪上于-0.95V（vs，SCE）处产生一灵敏的吸附还原波，在1.2×10-4mol/L～5.0×10-6mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系（r=0.9941）。对于4.00×10-5mol/L吡虫啉，平行测定（n=6）的RSD为1.38％，回收率为100.0％～101.1％。建立了单扫描极谱测定吡虫啉的新方法，该法和吡虫啉工业品进行测定取得满意的结果。同时对电极反应机理进行了研究。