【摘 要】
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本文在水溶液中以十一钨硅酸盐(K8SiW11O39)为原料在酸性条件下制备了十二钨硅酸盐(K4SiW12O40)的微米管,得到的微米管成簇状生长在基片上,管的长度均匀、直径可控制在5微米
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本文在水溶液中以十一钨硅酸盐(K8SiW11O39)为原料在酸性条件下制备了十二钨硅酸盐(K4SiW12O40)的微米管,得到的微米管成簇状生长在基片上,管的长度均匀、直径可控制在5微米和100微米之间,管的形状为多棱柱形,主要为六棱柱形,整个过程中没有用任何模板和表面活性剂。得到的样品用红外光谱(IR),紫外可见(UV-vis),核磁共振(MNR),扫描电子显微镜(SEM),X-射线粉末衍射(XRD),热重分析(TG),循环伏安(CV)等进行了表征。讨论了该多酸微米管的生成机理,微米管是由相邻的微米棒合并而成。管状晶体的生长依赖于溶液的浓度、结晶时间和基底的粗糙程度。管状晶体的形成是动力学稳定的过程,在管的形成过程中,SiW11O398-向K4SiW12O404-的转化和K4SiW12O40的结晶是同时进行的。这是一个首次被观察到的新的现象,并且,我们对微米管得形成机理进行了详细的解释。管的形成机理有望用于解释其他多酸管状晶体的形成。这个新的发现可以作为复合材料的模板和陶瓷的前躯体,进一步的应用开发正在进行。 K4SiW12O40在700℃分解成Si和W的氧化物。我们利用这个原理,把得到的多酸微米管加热到700℃。得到的氧化物用HF处理,把其中的氧化硅除去,得到的样品用电子能量散射光谱(EDS)、X-射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜进行表征,结果表明得到的产品为含K的氧化钨陶瓷微米管。该氧化钨陶瓷微米管的应用正在开发。
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