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本文建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs：BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱2负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后，在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离，NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中，三溴～七溴联苯醚采用内标法定量，十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74～6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5％～108％,相对标准偏差为2.06％～10.1％(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高TBDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低，分析时间短，适于推广。