【摘 要】
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准确测定铀铌铅多金属矿中的铌对铌的选矿研究、回收利用有重要作用.利用氢氟酸微波消解铀铌铅多金属矿样品,采用耐氢氟酸进样系统避免了氢氟酸对标配进样系统的腐蚀,选择93Nb为分析同位素并以200 ng/mL 185Re为内标,建立了耐氢氟酸系统进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀铌铅多金属矿中铌的新方法.试验发现,耐氢氟酸进样系统的质谱强度相对标配进样系统偏低,这会使得测定灵敏度降低,因此对仪器参数进行了优化,最终选择蠕动泵转速为40 r/min,等离子体功率为1 590 W.在优化的仪器条件下
【机 构】
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中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州450006;自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室,河南郑州450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州450006
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准确测定铀铌铅多金属矿中的铌对铌的选矿研究、回收利用有重要作用.利用氢氟酸微波消解铀铌铅多金属矿样品,采用耐氢氟酸进样系统避免了氢氟酸对标配进样系统的腐蚀,选择93Nb为分析同位素并以200 ng/mL 185Re为内标,建立了耐氢氟酸系统进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀铌铅多金属矿中铌的新方法.试验发现,耐氢氟酸进样系统的质谱强度相对标配进样系统偏低,这会使得测定灵敏度降低,因此对仪器参数进行了优化,最终选择蠕动泵转速为40 r/min,等离子体功率为1 590 W.在优化的仪器条件下,五氧化二铌的质谱强度与其质量浓度在0.01～500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.228 ng/mL,定量限为0.758 ng/mL.按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的五氧化二铌进行测定,测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法基本一致,相对标准偏差(RSDs,n=9)在2.4～5.8％之间.根据实验方法进行加标回收试验,回收率介于95％～104％之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求.
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