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以溴氰菊酯为分析对象，将一种新型的样品前处理技术—基质固相分散法（MSPD）应用于麻黄中的溴氰菊酯残留测定，建立了麻黄中溴氰菊酯残留量的检测方法，优化了MSPD法的实验条件及气相色潜条件。样品经MSPD处理后，不需要进一步净化就可直接用气相色谱检测；麻黄的三个添加水平回收率为83．4％～98．3％。RSD为3．5％-8．7％，该方法具有操作简便、净化效果好、适用性强的特点。