【摘 要】
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以2-溴-5-羟基苯甲醛为原料,经过羟基甲基化反应、Sonogashira偶联反应得到标题化合物。产物及中间体结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira反应条件进行研究,确
【机 构】
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陕西国际商贸学院医药学院; 陕西省中药绿色制造技术协同创新中心;
【基金项目】
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陕西省自然科学基础研究计划(面上)项目(2018JM7046);陕西省教育厅2018年度专项科学研究计划项目(18JK0954);陕西国际商贸学院“中药药效物质研究”创新团队建设资助项目(SSY18TD01)
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以2-溴-5-羟基苯甲醛为原料,经过羟基甲基化反应、Sonogashira偶联反应得到标题化合物。产物及中间体结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira反应条件进行研究,确定最佳反应条件为:n（2-溴-5-甲氧基苯甲醛）∶n（苯乙炔）=1∶1. 2,催化剂PdCl2（PPh3）2用量为n（PdCl2（PPh3）2）∶n（2-溴-5-甲氧基苯甲醛）=0. 05∶1,PPh3用量为n（PPh3）∶n（2-溴-5-甲氧基苯甲醛）=0. 3∶1,CuI用量为n（CuI）∶n（2-溴-5-甲氧基苯甲醛）=0. 1∶1,反应溶剂为DMF和TEA的混合溶剂（V（DMF）∶V（TEA）=1∶1）,反应温度80℃,反应时间10 h,产物收率为74. 5%。按照最佳反应条件对6种取代苯乙炔底物进行拓展,均得到较高收率的5-甲氧基-2-（取代苯乙炔基）苯甲醛产物。
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