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在304型不锈钢基底上,依次电沉积Ni、α-PbO2和β-PbO2制备Ni/α-PbO2/β-PbO2多层薄膜。分析了沉积层的结构、形貌及电氧化4-甲基吡啶的性能。结果表明活性β-PbO2层的晶粒织构、表面形貌和电氧化性能都随不同中间层而改变。当Ni、α-PbO2和β-PbO2层的厚度分别为3、30、10μm时,显示最好的电氧化4-甲基吡啶性能,此时活性β-PbO2层呈(200)晶面择优和多棱角的多孔形貌。