2-氨基查尔酮类化合物的简便合成

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2-氨基查尔酮类化合物是一类重要的合成中间体,在药物化学、有机合成等领域有广阔的应用前景.现有合成方法大多存在原料不易得、底物范围窄、收率较低等问题.发展了一种利用查尔酮和叠氮钠制备目标化合物的方法.该反应无需催化剂,在CO2氛围中,120℃反应5 h以较高收率获得目标化合物.该合成方法体系简单,具有原料价廉易得、后处理操作简便、底物范围广等优点.
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采用熔融浸渍-焙烧工艺制备FeOCl-COF复合催化剂,并应用于类芬顿高级氧化技术.以苯酚为目标污染物,在类芬顿体系下,探究了催化剂组分、剂量、pH、H2 O2浓度、温度等因素对降解效率的影响.在复合催化剂FeOCl掺杂量为15%、投加量为0.7 g/L、H2 O2浓度为5 mmol/L、pH 6.5和温度25℃的条件下,苯酚的去除率可达99%,反应活化能为53.91 kJ/mol.自由基捕获实验证明?OH是起主要降解作用的活性物种.紫外全波段扫描实验证实了污染物苯酚得到了有效的去除.本研究为FeOCl-
建立了一种改良QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中24种农药残留的方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化炭黑(GCB)粉末分散固相萃取净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定,内标法定量.结果表明:24种农药在10~400μg/L的浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,相关系数R均大于0.9991,定量限(LOQ)低于0.0079 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.04、0.2
大麻二酚(CBD)是一种从大麻中发现的非精神活性物质,由于其潜在的治疗作用,包括神经保护、抗癫痫、抗炎、抗焦虑和抗癌等,近年来受到越来越多的关注.大麻二酚及其类似物主要是从大麻植物提取,但传统的提取方法存在质量控制差、纯化困难等缺点.合成手段是一个有效的途径.此外,围绕大麻二酚的结构,通过分子设计还可以合成具有更高生物活性的新型大麻二酚类似物.简要综述了大麻二酚及其类似物合成的研究进展.
建立了以液液萃取(LLE)-气相色谱-质谱-SIM扫描(GC-MS-SIM)技术同时检测城区河道表层水样中16种有机氯农药和7种多氯联苯残留的分析方法.样本量为200 mL时,方法检出限(S/N≥3)为0.5~12.5 ng/L,空白水样平均加标回收率在77.8%~110.1%之间,线性范围内方法准确度和精密度范围分别为89.4%~103.5%(n=6)和0.7%~9.9%(n=18),满足方法学要求.采用该方法对流经济宁市境内3条河流表层水样进行检测,结果显示17个站位表层水样中普遍检出艾氏剂、α-氯丹
转基因成分检测是转基因生物安全应用和管理的重要技术支撑,转基因标准物质种类的不足可影响转基因生物检测方法的建立和标准化.选取玉米MON863中外源基因MON863与内标基因Adh1构建质粒标准物质,通过测序验证,以双重数字PCR技术对获得的质粒DNA进行均匀性及不同温度下(-20、4、25、37℃)短期(14 d)和-20℃长期(6个月)稳定性检验,联合8家实验室进行定值分析.结果显示,玉米MON863质粒DNA标准物质具备良好的均匀性,可以在-20℃稳定存放6个月;外源与内标基因的拷贝数比值为1.01,
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通过原子转移自由基聚合法在乙烯基改性的磁性麦秆颗粒表面形成聚合层得到磁性分子印迹材料(MMIPs).傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)表征吸附剂表面印迹聚合层具有识别功能;pH变化、热力学和动力学的吸附实验表明25℃、pH 6时MMIPs在40 min内对环丙沙星呈Langmuir(R2=0.999)单层吸附82.26 mg/g及拟二级动力学(R2=0.999)化学主导的81.66 mg/g最大吸附容量,可循环吸附5次.MMIPs对四环素(TC)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、恩诺沙星(ENR)
氘标记合成标题化合物是从苯酚-d6出发,以甲苯为溶剂,碱选用氘氧化钠,进行脱水反应得到苯酚钠-d5,氘代苯酚钠再与间溴苯甲醛进行乌尔曼缩合得到间苯氧基苯甲醛-d5,催化剂选用氯化亚铜,最后通过氰化钠重水溶液构成无机相的相转移催化酯化反应,由间苯氧基苯甲醛-d5与溴氰菊酰氯反应得到标题化合物,以初始原料的物质的量计算产率为25.54%.所得终产品经NMR确认结构,HPLC外标法检测纯度>98%,MS检测丰度>98 atom%D.标题化合物作为内标试剂可以用于溴氰菊酯残留量的稳定同位素稀释质谱法(IDMS)检
以4-羟基-3-甲氧基苯甲酸为起始原料,经Duff反应、缩合和配位等反应步骤,合成了一个新型含羧基的Pd(Ⅱ)-salen催化剂,该催化剂能溶于碱性水溶液中并在水溶液中有效催化溴代芳烃与芳基硼酸发生Suzuki偶联反应,反应使用0.5 mol%催化剂,水为溶剂,空气环境中90℃反应24 h,以良好产率生成联芳基化合物.合成的催化剂及偶联产物的结构经NMR和HRMS确证.实验结果表明,该催化反应在水相中进行,无需膦配体且水相能循环使用3次,具有操作方便及环境友好的特点.