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建立一种灵敏的检测人尿和血浆中劳拉西泮的气相色谱方法.酶水解的尿和血浆样品在pH=9用乙醚提取,提取物用MTBDMS衍生化,衍生物用HP-5毛细柱进行色谱分离,用电子捕获检测器检测.尿和血浆中提取率分别为84.4%和81.3%,检测限分别为4.2ng/mL和2.4ng/mL.方法已用于口服2mg劳拉西泮人的尿和血浆分析,分析结果表明本方法适合于麻醉抢劫案中药物分析.本方法已与非衍生化、TMS衍生化气相色谱分析方法比较,本方法是最灵敏的方法.