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在考察聚苯乙烯（PS）与聚乙烯基苄氯（PVBCl）相容性及干涉效应对测量结果影响的基础上,使用红外显微化学图像技术研究表征了PS与PVBCl混合物薄膜和微球的相分离情况,对比分析了不同处理条件下制备的微球半球壳中两种聚合物的相分离红外显微化学图像。研究结果表明建立的研究方法可以用来定性或半定量的分析球壳内PS和PVBCl两聚合物的分相情况,在测试中样品的干涉效应会对测量造成较大的不确定度,在不同温度下获得的聚合物微球样品中,40℃条件下两聚合物的分相情况更为理想。该研究为探索非均相双半球型聚合物微球制备条