陇南茴香籽中挥发油化学成分的测定

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采用水蒸气蒸馏法提取茴香籽中的挥发油,用不同的溶剂萃取后利用气相色谱-质谱(GC/MS)进行分析,结果表明:水蒸气蒸馏时精油的出油率是2.44%,应用GC/MS共检测出26个成分,其中21种成分占总成分的98.720%,其它5种占1.280%.主要成分包括(E)2茴香脑(相对质量分数84.334%),龙蒿脑(5.419%),葑酮(2.619%)和柠檬烯(2.209%)等;茴香脑、烯丙基-苯甲醚、甲氧基-苯甲醛和三甲基双环[2.2.1]庚烷-2酮的萃取回收率最高分别为14.1%、33.82%、23.9%和14.08%.
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为了降低东川区某磷矿中白云石脉石矿物的含量,对P2 O5品位为25.20%,MgO为4.42%,SiO2为11.72%的原矿进行了筛分分析,结果表明,该矿石粒级分布呈现粒级越细,P2 O5品位越低,MgO品位越高;且粒级在25μm以下占10.10%,其P2O5品位为16.01%.常温(20℃)下,采用反浮选一粗一扫工艺流程进行了脱硅浮选试验,结果表明,该矿石属于易选高品位胶磷矿,最终精矿P2 O5品位29.56%,含MgO 0.89%;精矿产率75.64%,回收率92.25%.
采用浸渍法制备Cu(x)/HZSM-5系列催化剂,活性评价表明,Cu(6)/HZSM-5表现出较好低温脱硝性能,在O2的存在下,185~340℃时NO的转化率大于99%.通过XRD、TPD、TPR对催化剂性能进行表征,结果显示,Cu在催化剂的表面主要以CuO的形式存在,Cu(6)/HZSM-5良好的催化活性是与其具有良好的氧化还原性和特殊的吸附脱附性能有关.
利用高频感应熔炼炉在1800 K条件下,制备了20MnSi-xPr(x=0、0.03、0.06、0.09、0.12).利用金相显微镜、万能试验机和里氏硬度计研究了Pr对20MnSi微观组织和力学性能的影响.结果表明:随着Pr元素的加入,20MnSi的微观组织得到明显细化;随着Pr加入量的提高,20MnSi的微观组织呈现先细化后粗化趋势;当Pr质量分数达到0.09%时,晶粒尺寸最小;随着Pr加入量的增大,20MnSi抗拉强度先升高后降低;当Pr的添加量为0.09%时,20MnSi的抗拉强度达到最大值为529
水合物蓄冷具有较大储能密度,被认为是一种有前途的蓄冷技术.选用四丁基溴化铵(TBAB)水溶液作为蓄冷介质,研究浓度、蓄冷温度对蓄冷特性的影响.蓄冷终温为-20~3℃,利用差示扫描量热仪(DSC)测定相变焓.结果表明,随蓄冷终温上升,诱导时间减少,蓄冷速率增加.增加浓度会使结晶固体中TB-AB水合物占比增加,冰含量降低,所需过冷度降低.综合考虑,发现30%蓄冷效果最好.
为了优化《美国药典》第43版中醋酸钙含量的测定方法,将指示剂0.3 g改为指示液5滴,在试样中加入20%三乙醇胺溶液2 mL,控制试样pH在12~13范围内,测定结果绝对偏差在0.2%以内.这种方法准确度较高,且重复性好,适合推广.
通过电位滴定法确定聚丙酰胺中氯化物含量.探讨了自动电位滴定法测定聚丙烯酰胺中氯化物的检出限、精密度与准确度,以及适宜测定的pH值范围.结果表明:方法检出限0.057 mg/L;对质量浓度分别为100 mg/L、509 mg/L的样品测定加标回收率分别在98.5%~101.5%;适宜测定的pH范围为3~12.
建立UPLC-MS/MS测定祛痘类化妆品中10种喹诺酮类成分.称取0.5 g样品加入25 mL比色管中,加入1 mL饱和氯化钠溶液,涡旋30 s后加入2%甲酸15 mL,超声提取30 min,加入乙腈至刻度,0.45μm微孔滤膜滤过后,采用Hypersil GOLD C18色谱柱进行分离,以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下,采用MRM模式检测,外标法定量.结果显示,10种化合物在相应的质量浓度范围内线性关系关系良好,相关系数(R2)均大于0.995.平均回收率为84
污泥中的pH值是污泥检测的重要指标之一.准确、快速、有效地检测污泥中的pH具有重要意义.用电极法对污泥中的pH进行测定,检测结果显示该方法的精密度RSD为0.24%,方法的重现性RSD为0.29%,均取得较好的检测效果.同时对重庆市多个污水厂脱水车间采集的脱水污泥pH值进行检测,结果在6.86~6.98之间.
通过直接进样气相色谱法,建立了对硝呋太尔合成工艺中三种残留溶剂测定的方法.采用DB-624B毛细管色谱柱进行检测,检测器为氢火焰离子化检测器,外标法来定量,测定了硝呋太尔中残留的甲醇、乙醇、冰醋酸.三种溶剂在所考察的线性范围内线性关系良好,线性回归系数r均达到0.9999,精密度和回收率良好.该方法适用于检测硝呋太尔中三种残留溶剂.
研究建立了银黄颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱测定方法,应用相似度法、聚类分析法、主成分分析法分析样品间的异同,为其鉴别与质量控制提供了参考.采用DAD-UPLC,ZORBAX SB-C18(φ3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.05%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为318 nm,建立了银黄颗粒的指纹图谱,指纹图谱中有12个共有峰,20批次样品指纹图谱相似度在0.982~0.999,聚类分析和主成分分析可以看出不同厂家产品间是存在一定的差异的.该研究建立的UPLC指纹