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摘 要：InN材料具有最小的有效质量和最高的载流子迁移率、饱和漂移速率，低场迁移率，是重要的半导体材料。该研究论文以价格低廉的普通玻璃作为InN薄膜的基片，很大程度的降低了其成本价格。本实验以普通康宁玻璃为衬底基片，在AlN/普通康宁玻璃基片结构上，改变不同沉积温度制备，InN薄膜，得到InN/AlN/普通康宁玻璃结构的高功率高频率器件的初期薄膜结构。该研究论文制备的光电薄膜器件均匀性好，薄膜衬底成本廉价，可用于大面积制造大功率，高频率器件，降低其成本价格。
关键词：InN薄膜 AlN薄膜 普通玻璃衬底 半导体材料与器件
中图分类号：TN3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）10（a）-0067-02
在过去的十几年里，关于InN半导体材料的研究引起了人们极大的兴趣。InN是一种重要的直接带隙Ⅲ族氮化物半导体材料，与同族的GaN、AlN相比，InN具有最小的有效质量和最高的载流子迁移率、饱和漂移速率，其低场迁移率可达3200 cm2/V·s，峰值漂移速率可达4.3×107cm/s，这些特性使InN在高频厘米和毫米波器件应用中具有独特的优势[1-8]。制备高质量的InN外延薄膜是InN半导体材料研究与应用的前提，但InN薄膜的制备有两大困难，一方面是InN的分解温度较低，约为600 ℃左右，而作为N源的NH3的分解温度则要求很高，一般在1000 ℃左右，因此如何控制InN的生长温度就产生了矛盾，一般传统的MOCVD技术要求温度在800 ℃以上，限制了InN的生长温度问题，本研究采用了自制的电子回旋共振-等离子增强有机物化学气相沉积（ECR-PEMOCVD）设备[9-11]，大大降低了外延温度，使生长温度控制在500 ℃以下；另一方面，一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知，蓝宝石基片的价格较高，用它作为InN材料的衬底，使InN材料基的器件的成本很难降下来，严重阻碍了InN材料器件的发展。为解决上述InN器件成本高的问题，本研究采用在廉价康宁玻璃衬底上沉积制备InN外延薄膜，但是InN外延层与廉价康宁玻璃衬底之间还存在严重的晶格失配等问题，而AlN可以成为一种理想的InN外延中间层材料。首先，AlN与InN具有相似的晶体结构，可以作为InN与廉价康宁玻璃之间的缓冲层。其次，AlN的沉积制备在廉价康宁玻璃上的工艺已经被该研究小组所掌握，而且与其他反应源相比，AlN反应源材料很便宜，廉价，这样就进一步降低了器件的成本。所以AlN成为InN与廉价康宁玻璃之间缓冲层的首选材料。所以在此基础上，在较低的温度下，在廉价的衬底材料上最终制备出高质量、稳定的InN薄膜。
由于InN薄膜的沉积制备需要较高的沉积温度，当前ECR-PEMOCVD技术以及相关设备，都没有用于生产InN光电薄膜，因此如何利用ECR-PEMOCVD技术优点，用AlN薄膜作为缓冲层在廉价康宁玻璃衬底上以较低的温度下生产出性能优异的InN光电薄膜是我们所研究的难点。
1 实验
将普通康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5 min后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10-4 Pa，改变不同基片沉积温度400 ℃，500 ℃，600 ℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5 sccm和120 sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2 Pa；在电子回旋共振频率为650 W，得到在普通康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，其AlN缓冲层薄膜厚度为200 nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，将基片加热至500 ℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为2∶150，分别为2 sccm和150 sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2 Pa；在电子回旋共振频率为650 W，沉积制备InN薄膜，得到在AlN缓冲层薄膜/普通康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。
2 结果与讨论
2.1 XRD分析
在其他反应条件不改变的情形下，改变不同基片沉积温度400 ℃，500 ℃，600 ℃，该研究论文在AlN缓冲层的条件下沉积制备了InN薄膜。3个不同基片沉积温度的样品都被测试了，只有沉积温度500 ℃条件下制备的InN薄膜样品质量较好，其他条件下质量很不理想，表明沉积温度过高与过低都不利于薄膜的沉积制备。我们分析沉积温度500 ℃时的XRD图像，由图1可知，除了AlN缓冲层的峰值外，其制备的InN薄膜的则有取向较好，没有太多其他衍射峰出现，表明AlN缓冲层的条件下沉积制备了InN薄膜，其晶体结构较优异。但是薄膜半峰宽较大，需要进一步进行实验工艺的优化。
2.2 AFM分析
为了研究InN薄膜的形貌，我们测试了沉积温度500 ℃条件下，AlN缓冲层的条件下沉积制备了InN薄膜样品。由图2可知，实验准备的InN薄膜表面上的岛状团簇非常均匀，没有明显的界面缺陷，呈现出一个光滑的表面且表面平整。此外，为了以后制备大功率器件的要求，沉积温度是500℃时制备的InN薄膜的样品进行了其表面均方根平整度检测。测试结果说明沉积温度在500℃时沉积制备的InN薄膜样品的平整度在纳米数量级，满足对器件制备的要求。
2.3 SEM分析
进行了AFM分析之后，我们又对沉积温度500 ℃条件下，AlN缓冲层的条件下沉积制备了InN薄膜样品的SEM进行了测试分析，由图3可知，实验制备的InN薄膜样品颗粒明显形成，基本铺满整个实验基片衬底，没有明显缺陷存在，表明该实验条件下的InN薄膜具有优异的表明形貌特性。其结果同上述AFM分析一致。
3 结语
该研究论文利用可精确控制的低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，在AlN/普通康宁玻璃基片衬底结构上沉积制备出高质量的InN光电薄膜，并结合实际生产中器件成本不理想可能出现的问题以及晶格失配问题，提出一系列的解决方案策略，对基于InN薄膜器件产业化有很大的研究意义。该研究论文的在AlN/普通康宁玻璃基片结构上的InN光电薄膜产品具有良好电学性能以及结晶质量，廉价的成本价格以及易于制备出高频率大功率器件的优势。 参考文献
[1] F.Bechstedt，J.Furthmüller. Do we know the fundamental energy gap of InN [J].Cryst. Growth，2002，246：315-319.
[2] J.Wu，W.W.Walukiewicz， K.M.Yu，et al.，Unusual properties of the fundamental band gap of InN.Appl.Phys.Lett[Z].2002，80 （21）：3967-3969.
[3] S.Inoue，T.Namazu，T.Suda， K.Koterazawa.InN films deposited by rf reactive sputtering in pure nitrogen gas. Vacuum[Z].2004，74：443-448.
[4] V.M.Polyakov， F.Schwierz. Low-field electron mobility in wurtzite InN. Appl Phys Lett[Z].2006，88.
[5] S.K.O’Leary，B.E.Foutz， M.S.Shur，et al.，Electron transport in wurtzite indium nitride[J].Appl.Phys，1998， 83（2）：826-829.
[6] A.Yamamoto，T.Shin-ya，T.Sugiura， et al.，Characterization of MOVPE-grown InN layers on a-Al2O3 and GaAs substrates[J].Crystal Growth.1998，189/190： 461-465.
[7] A.Yamamoto，T.Tanaka， K.Koide，et al.，Improved Electrical Properties for Metalorganic Vapour Phase Epitaxial InN Films.Phys.Stat.Sol.（a）[Z].2002，194（2）：510-514.
[8] Z.X.Bi，R.Zhang，Z.L.Xie，et al.，The growth temperature dependence of In aggregation in two-step MOCVD grown InN films on sapphire.Materials Letters[Z].2004（58）：3641-3644.
[9] V.V.Mamutin，V.A.Vekshin， DavydovV.Yu.，et al.，MBE Growth of Hexagonal InN Films on Sapphire with Different Initial Growth Stages.Phys.Stat.Sol.（a）[Z].1999，176（1）：247-252.
[10] Y.Saito，T.Yamaguchi， H.Kanazawa，et al.，Growth of high-quality InN using low-temperature intermediate layers by RF-MBE[J].Crystal Growth，2002，237-239：1017-1021.
[11] Y.Nanishi，Y.Saito，T.Yamaguchi.RF-Molecular Beam Epitaxy Growth and Properties of InN and Related Alloys.Jpn[J].Appl. Phys.Part1，2003，42（5A）：2549-2559.
关键词：InN薄膜 AlN薄膜 普通玻璃衬底 半导体材料与器件
中图分类号：TN3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）10（a）-0067-02
在过去的十几年里，关于InN半导体材料的研究引起了人们极大的兴趣。InN是一种重要的直接带隙Ⅲ族氮化物半导体材料，与同族的GaN、AlN相比，InN具有最小的有效质量和最高的载流子迁移率、饱和漂移速率，其低场迁移率可达3200 cm2/V·s，峰值漂移速率可达4.3×107cm/s，这些特性使InN在高频厘米和毫米波器件应用中具有独特的优势[1-8]。制备高质量的InN外延薄膜是InN半导体材料研究与应用的前提，但InN薄膜的制备有两大困难，一方面是InN的分解温度较低，约为600 ℃左右，而作为N源的NH3的分解温度则要求很高，一般在1000 ℃左右，因此如何控制InN的生长温度就产生了矛盾，一般传统的MOCVD技术要求温度在800 ℃以上，限制了InN的生长温度问题，本研究采用了自制的电子回旋共振-等离子增强有机物化学气相沉积（ECR-PEMOCVD）设备[9-11]，大大降低了外延温度，使生长温度控制在500 ℃以下；另一方面，一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知，蓝宝石基片的价格较高，用它作为InN材料的衬底，使InN材料基的器件的成本很难降下来，严重阻碍了InN材料器件的发展。为解决上述InN器件成本高的问题，本研究采用在廉价康宁玻璃衬底上沉积制备InN外延薄膜，但是InN外延层与廉价康宁玻璃衬底之间还存在严重的晶格失配等问题，而AlN可以成为一种理想的InN外延中间层材料。首先，AlN与InN具有相似的晶体结构，可以作为InN与廉价康宁玻璃之间的缓冲层。其次，AlN的沉积制备在廉价康宁玻璃上的工艺已经被该研究小组所掌握，而且与其他反应源相比，AlN反应源材料很便宜，廉价，这样就进一步降低了器件的成本。所以AlN成为InN与廉价康宁玻璃之间缓冲层的首选材料。所以在此基础上，在较低的温度下，在廉价的衬底材料上最终制备出高质量、稳定的InN薄膜。
由于InN薄膜的沉积制备需要较高的沉积温度，当前ECR-PEMOCVD技术以及相关设备，都没有用于生产InN光电薄膜，因此如何利用ECR-PEMOCVD技术优点，用AlN薄膜作为缓冲层在廉价康宁玻璃衬底上以较低的温度下生产出性能优异的InN光电薄膜是我们所研究的难点。
1 实验
将普通康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5 min后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10-4 Pa，改变不同基片沉积温度400 ℃，500 ℃，600 ℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5 sccm和120 sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2 Pa；在电子回旋共振频率为650 W，得到在普通康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，其AlN缓冲层薄膜厚度为200 nm。继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，将基片加热至500 ℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为2∶150，分别为2 sccm和150 sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2 Pa；在电子回旋共振频率为650 W，沉积制备InN薄膜，得到在AlN缓冲层薄膜/普通康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。
2 结果与讨论
2.1 XRD分析
在其他反应条件不改变的情形下，改变不同基片沉积温度400 ℃，500 ℃，600 ℃，该研究论文在AlN缓冲层的条件下沉积制备了InN薄膜。3个不同基片沉积温度的样品都被测试了，只有沉积温度500 ℃条件下制备的InN薄膜样品质量较好，其他条件下质量很不理想，表明沉积温度过高与过低都不利于薄膜的沉积制备。我们分析沉积温度500 ℃时的XRD图像，由图1可知，除了AlN缓冲层的峰值外，其制备的InN薄膜的则有取向较好，没有太多其他衍射峰出现，表明AlN缓冲层的条件下沉积制备了InN薄膜，其晶体结构较优异。但是薄膜半峰宽较大，需要进一步进行实验工艺的优化。
2.2 AFM分析
为了研究InN薄膜的形貌，我们测试了沉积温度500 ℃条件下，AlN缓冲层的条件下沉积制备了InN薄膜样品。由图2可知，实验准备的InN薄膜表面上的岛状团簇非常均匀，没有明显的界面缺陷，呈现出一个光滑的表面且表面平整。此外，为了以后制备大功率器件的要求，沉积温度是500℃时制备的InN薄膜的样品进行了其表面均方根平整度检测。测试结果说明沉积温度在500℃时沉积制备的InN薄膜样品的平整度在纳米数量级，满足对器件制备的要求。
2.3 SEM分析
进行了AFM分析之后，我们又对沉积温度500 ℃条件下，AlN缓冲层的条件下沉积制备了InN薄膜样品的SEM进行了测试分析，由图3可知，实验制备的InN薄膜样品颗粒明显形成，基本铺满整个实验基片衬底，没有明显缺陷存在，表明该实验条件下的InN薄膜具有优异的表明形貌特性。其结果同上述AFM分析一致。
3 结语
该研究论文利用可精确控制的低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，在AlN/普通康宁玻璃基片衬底结构上沉积制备出高质量的InN光电薄膜，并结合实际生产中器件成本不理想可能出现的问题以及晶格失配问题，提出一系列的解决方案策略，对基于InN薄膜器件产业化有很大的研究意义。该研究论文的在AlN/普通康宁玻璃基片结构上的InN光电薄膜产品具有良好电学性能以及结晶质量，廉价的成本价格以及易于制备出高频率大功率器件的优势。 参考文献
[1] F.Bechstedt，J.Furthmüller. Do we know the fundamental energy gap of InN [J].Cryst. Growth，2002，246：315-319.
[2] J.Wu，W.W.Walukiewicz， K.M.Yu，et al.，Unusual properties of the fundamental band gap of InN.Appl.Phys.Lett[Z].2002，80 （21）：3967-3969.
[3] S.Inoue，T.Namazu，T.Suda， K.Koterazawa.InN films deposited by rf reactive sputtering in pure nitrogen gas. Vacuum[Z].2004，74：443-448.
[4] V.M.Polyakov， F.Schwierz. Low-field electron mobility in wurtzite InN. Appl Phys Lett[Z].2006，88.
[5] S.K.O’Leary，B.E.Foutz， M.S.Shur，et al.，Electron transport in wurtzite indium nitride[J].Appl.Phys，1998， 83（2）：826-829.
[6] A.Yamamoto，T.Shin-ya，T.Sugiura， et al.，Characterization of MOVPE-grown InN layers on a-Al2O3 and GaAs substrates[J].Crystal Growth.1998，189/190： 461-465.
[7] A.Yamamoto，T.Tanaka， K.Koide，et al.，Improved Electrical Properties for Metalorganic Vapour Phase Epitaxial InN Films.Phys.Stat.Sol.（a）[Z].2002，194（2）：510-514.
[8] Z.X.Bi，R.Zhang，Z.L.Xie，et al.，The growth temperature dependence of In aggregation in two-step MOCVD grown InN films on sapphire.Materials Letters[Z].2004（58）：3641-3644.
[9] V.V.Mamutin，V.A.Vekshin， DavydovV.Yu.，et al.，MBE Growth of Hexagonal InN Films on Sapphire with Different Initial Growth Stages.Phys.Stat.Sol.（a）[Z].1999，176（1）：247-252.
[10] Y.Saito，T.Yamaguchi， H.Kanazawa，et al.，Growth of high-quality InN using low-temperature intermediate layers by RF-MBE[J].Crystal Growth，2002，237-239：1017-1021.
[11] Y.Nanishi，Y.Saito，T.Yamaguchi.RF-Molecular Beam Epitaxy Growth and Properties of InN and Related Alloys.Jpn[J].Appl. Phys.Part1，2003，42（5A）：2549-2559.