【摘 要】
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本试验建立了超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定桑葚中唑螨酯残留量的分析方法.样品经乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,唑螨酯在1.00～100.00μg·L-1线性关系良好,相关系数R2=0.999;方法检出限为0.25μg·kg-1,定量限为1.00μg/kg-1,平均回收率为83.9％～89.2％,
【机 构】
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南充农产品质量监测检验中心,四川 南充 637000
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本试验建立了超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定桑葚中唑螨酯残留量的分析方法.样品经乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,唑螨酯在1.00～100.00μg·L-1线性关系良好,相关系数R2=0.999;方法检出限为0.25μg·kg-1,定量限为1.00μg/kg-1,平均回收率为83.9％～89.2％,精密度为2.76％～4.39％.该方法适用于桑葚中唑螨酯残留量的测定.
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本文建立了启脾丸中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法.样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)混合溶液作为内标.铅、砷、汞、镉、铜5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9994),回收率在91.6％～105.8％(RSD≤7.1％),方法检测限在0.019～0.036 mg·kg-1.5批样品均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜,但均在安全限度之内.该方法准确,灵敏度高,启脾丸产品质量安全可靠.
基于羧酸酯酶的酶抑制原理,筛选猪肝羧酸酯酶作为酶液,并通过优化反应条件,建立分光光度法检测拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法.结果显示,猪肝羧酸酯酶水解底物后与固蓝B盐进行显色反应,在536 nm波长下,水解产物α-萘酚在0～6×10-4 mol·L-1范围内与显色产物吸光度值成线性相关,R2=0.9996;0.1μg·mL-1联苯菊酯和甲氰菊酯即对猪肝羧酸酯酶有明显的抑制效果,吸光度值降低;操作简单,满足果蔬中拟除虫菊酯类农药快速检测的需求.
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