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摘 要：本文主要根据《纳氏试剂比色法》当中的内容对水中的氨氮进行测试，这类的好处就是使用的试剂对于计量要求少，同时试剂消耗少、试剂反应时间快，容易操作，但是对真正实现过程当中的条件要求是非常严格的，不可有一点马虎大意之心，稍微不慎就会直接影响到试剂对于氨氮数值的测定结果，从而影响到测定的精密度和准确性。所以在这里我们对于在实际工作当中一些常见的问题提出一些整改的措施，争取能够将检测结果的数值变得更加精确，实验的处理方式更加便捷。
关键词：氨氮；整改措施；检测结果；常见问题
在我国水环境检测和处理当中，氨氮的数值是评判此处的水土是否符合饮用标准，同时也是检测地表水与地下水收到污染的程度是否严重，目前我国就是利用纳什试剂比色法作为国家标准来进行测量，不仅是这样在国外也都通用。但是真正的在实际操作当中通常都会因为认为操作的失误或者试剂原因影响最终的准确程度，所以针对此次试验我们对产生这类问题的原因进行研究和找出其解决办法。
1 对各类水样进行处理
在选择的载体水样程浑浊状态或水中含有细小颗粒物的时候，容易使纳氏试剂产生的生成物沉淀，所以应当相对水样进行过滤，在过滤之前应当先用无氨水对滤纸进行不断地洗涤，这样做是为了防止滤纸当中所包含的氨混到水样中，通常取樣100ml为例，舍弃50ml左右的滤液后在重新抽取100ml水样备份。
2 调配试验用水
在使用氨氮测定水样时候，我们要是想在基础上提高准确值就应该先制做好无氨水，按照国家规定的标准来使用蒸馏法制作无氨水。国家标准表明制作无氨水首先应当丢弃掉前50ml左右的蒸馏液，其次将剩余的蒸馏液放到密封性良好的容器当中。根据这一要求我们检测验证得出只丢弃前50的蒸馏液并不能得出准确的数值，测验得的空白性数值还是稍微偏大，导致这种原因是因为基层实验环境差异而产生的[1]。所以我们在制作过多的无氨水的时候应当舍弃4/5左右的蒸馏液，只留下1/5的中间部分以作备用。这样做的原因是为了防止空气当中所存在的氨溶于水或是含有铵盐进入到实验用水当中，所以无氨水无论是在使用前还是使用之后都应该对其进行密封保存。
3 对于反应试剂的调配和选择
在标准的纳氏试剂当中有两种调配方式可以使用，在这里我们选择第一种方法进行调配，也就是使用HgCl2-KL-KOH，这种方式的好处就是可以有效地减少空白值，但是在标准纳氏试剂当中没有给出准确的数量值，只是根据最后的成果反映至进行判断，这对于我们在实验操作当中很难进行掌控，我们可以自己根据化学反应的现象进行逆推，最后得出HgCL值与KI值二者之间最佳对比量为0.41：1，用此方式调配出的反应试剂能够很好的实现水质监测的要求。
在对纳氏试剂进行调配后我们需要将接下来使用的酒石酸钾钠进行配置，一般会利用煮沸的方式对其中所含的氨进行驱除，但是许多没有符合标准的酒石酸钾钠中铵盐比较多，这会间接导致试验空白值偏高，进而影响实验结果，所以在试验当中我们要尽量避免使用不符合标准的产品，在不知道酒石酸钾钠是否符合标准的前提下尽量少用到这类试剂，若试验材料所限制必须要用到酒石酸钾钠的时候，我们应当在酒石酸钾钠当中加入少许的碱，因为这样在通过蒸发和冷却溶解后的酒石酸钾钠无论是否标准最后试验所得到的空白数值都会趋于平稳。
4 纳氏试剂保质时间
据国家标准表明纳氏试剂在一般条件下存放时长可以保持一个月左右，但是在通常情况下会根据现实的操作环境有所改变，进而导致了使用纳氏试剂对整体稳定效果产生偏差。我们通过在对纳氏试剂配置后分别使用10天、30天、40天、进行测定，利用曲线原理作为标准，根据不断地试验进行推断得出结论，40天以内的纳氏试剂部分结果能够对试验起到很好地效果，但仍然是有些偏差可以再后期进行调配在储存上尽量减少误差的产生[2]。
5 加入反应试剂后影响搁置时间
在我们了解了纳氏试剂的保质时间后，通过试验研究水质数值的比色变化，通过对搁置时间的长短来选择最标准趋近于准确值的时间段，以6分钟、15分钟、30分钟、45分钟、时间段来进行测定，结果显示同样的试剂在同样的含量当中15～30分钟之间误差相对较小，所以在加入试剂后时间尽量控制在15～30分钟这段时间内，同时应当尽快对其进行比色分析研究。
6 选择稀释水质的水样
我们用纳氏试剂比色的方式对氨氮进行测定的时候，当使用的水样中氨氮浓度大于2.0时，显示需要将水样进行稀释后在进行测定，虽然使用这种方式的稀释方式比一般情况下准确，但其中氨氮浓度却不知道，此方法仅适用于小范围的测定。所以我们在对不可预测或超过范围的氨氮水样进行测定的时候应该直接将显色后样品进行稀释对比，这样可以在减少误差的基础上进行大量的测定。
7 总结
通过上述我们对实验进行检测得出的结果表明，在实验当中若是使用无氨水作为检测水质的调配剂的时候，产生的结果误差非常多，但是通过配制一般定量的空白溶液作为反应试剂则可以减少一部分的误差，所以在对水质进行检测试验的时候通过事后进行稀释的方式来对其进行测定很难预料出结果，但是进行大批量含氨氮废水样品时操作更加简单便捷，在一定的基础上提高了整体的工作效率。故此方法可行性很高，值得借鉴。
参考文献
[1]王玲玲，沈熠，黄成桂.使用纳氏试剂测定水中氨氮常见问题及解决办法[J].黑龙江环境通报，2012，（4）：71-73.
[2]彭秀霞，关柏清.氨氮测定中的常见问题分析及解决方法[J].黑龙江环境通报，2011，（1）：36-37，42.
（作者单位：北海市环境监测中心站）
关键词：氨氮；整改措施；检测结果；常见问题
在我国水环境检测和处理当中，氨氮的数值是评判此处的水土是否符合饮用标准，同时也是检测地表水与地下水收到污染的程度是否严重，目前我国就是利用纳什试剂比色法作为国家标准来进行测量，不仅是这样在国外也都通用。但是真正的在实际操作当中通常都会因为认为操作的失误或者试剂原因影响最终的准确程度，所以针对此次试验我们对产生这类问题的原因进行研究和找出其解决办法。
1 对各类水样进行处理
在选择的载体水样程浑浊状态或水中含有细小颗粒物的时候，容易使纳氏试剂产生的生成物沉淀，所以应当相对水样进行过滤，在过滤之前应当先用无氨水对滤纸进行不断地洗涤，这样做是为了防止滤纸当中所包含的氨混到水样中，通常取樣100ml为例，舍弃50ml左右的滤液后在重新抽取100ml水样备份。
2 调配试验用水
在使用氨氮测定水样时候，我们要是想在基础上提高准确值就应该先制做好无氨水，按照国家规定的标准来使用蒸馏法制作无氨水。国家标准表明制作无氨水首先应当丢弃掉前50ml左右的蒸馏液，其次将剩余的蒸馏液放到密封性良好的容器当中。根据这一要求我们检测验证得出只丢弃前50的蒸馏液并不能得出准确的数值，测验得的空白性数值还是稍微偏大，导致这种原因是因为基层实验环境差异而产生的[1]。所以我们在制作过多的无氨水的时候应当舍弃4/5左右的蒸馏液，只留下1/5的中间部分以作备用。这样做的原因是为了防止空气当中所存在的氨溶于水或是含有铵盐进入到实验用水当中，所以无氨水无论是在使用前还是使用之后都应该对其进行密封保存。
3 对于反应试剂的调配和选择
在标准的纳氏试剂当中有两种调配方式可以使用，在这里我们选择第一种方法进行调配，也就是使用HgCl2-KL-KOH，这种方式的好处就是可以有效地减少空白值，但是在标准纳氏试剂当中没有给出准确的数量值，只是根据最后的成果反映至进行判断，这对于我们在实验操作当中很难进行掌控，我们可以自己根据化学反应的现象进行逆推，最后得出HgCL值与KI值二者之间最佳对比量为0.41：1，用此方式调配出的反应试剂能够很好的实现水质监测的要求。
在对纳氏试剂进行调配后我们需要将接下来使用的酒石酸钾钠进行配置，一般会利用煮沸的方式对其中所含的氨进行驱除，但是许多没有符合标准的酒石酸钾钠中铵盐比较多，这会间接导致试验空白值偏高，进而影响实验结果，所以在试验当中我们要尽量避免使用不符合标准的产品，在不知道酒石酸钾钠是否符合标准的前提下尽量少用到这类试剂，若试验材料所限制必须要用到酒石酸钾钠的时候，我们应当在酒石酸钾钠当中加入少许的碱，因为这样在通过蒸发和冷却溶解后的酒石酸钾钠无论是否标准最后试验所得到的空白数值都会趋于平稳。
4 纳氏试剂保质时间
据国家标准表明纳氏试剂在一般条件下存放时长可以保持一个月左右，但是在通常情况下会根据现实的操作环境有所改变，进而导致了使用纳氏试剂对整体稳定效果产生偏差。我们通过在对纳氏试剂配置后分别使用10天、30天、40天、进行测定，利用曲线原理作为标准，根据不断地试验进行推断得出结论，40天以内的纳氏试剂部分结果能够对试验起到很好地效果，但仍然是有些偏差可以再后期进行调配在储存上尽量减少误差的产生[2]。
5 加入反应试剂后影响搁置时间
在我们了解了纳氏试剂的保质时间后，通过试验研究水质数值的比色变化，通过对搁置时间的长短来选择最标准趋近于准确值的时间段，以6分钟、15分钟、30分钟、45分钟、时间段来进行测定，结果显示同样的试剂在同样的含量当中15～30分钟之间误差相对较小，所以在加入试剂后时间尽量控制在15～30分钟这段时间内，同时应当尽快对其进行比色分析研究。
6 选择稀释水质的水样
我们用纳氏试剂比色的方式对氨氮进行测定的时候，当使用的水样中氨氮浓度大于2.0时，显示需要将水样进行稀释后在进行测定，虽然使用这种方式的稀释方式比一般情况下准确，但其中氨氮浓度却不知道，此方法仅适用于小范围的测定。所以我们在对不可预测或超过范围的氨氮水样进行测定的时候应该直接将显色后样品进行稀释对比，这样可以在减少误差的基础上进行大量的测定。
7 总结
通过上述我们对实验进行检测得出的结果表明，在实验当中若是使用无氨水作为检测水质的调配剂的时候，产生的结果误差非常多，但是通过配制一般定量的空白溶液作为反应试剂则可以减少一部分的误差，所以在对水质进行检测试验的时候通过事后进行稀释的方式来对其进行测定很难预料出结果，但是进行大批量含氨氮废水样品时操作更加简单便捷，在一定的基础上提高了整体的工作效率。故此方法可行性很高，值得借鉴。
参考文献
[1]王玲玲，沈熠，黄成桂.使用纳氏试剂测定水中氨氮常见问题及解决办法[J].黑龙江环境通报，2012，（4）：71-73.
[2]彭秀霞，关柏清.氨氮测定中的常见问题分析及解决方法[J].黑龙江环境通报，2011，（1）：36-37，42.
（作者单位：北海市环境监测中心站）