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目的调查国内市售多个品牌的婴幼儿辅助食品中砷、汞的污染状况以及6种砷形态和2种汞形态含量,分析婴幼儿食用市售婴幼儿辅食时砷、汞污染暴露的风险。方法采集国内市场中39个品牌的138个婴幼儿辅助食品样品,总砷和总汞采用电感耦合等离子体质谱仪（inductivelycoupledplasmasourcemass spectrometer, ICP-MS）进行分析,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱和Agilent Eclipse plus C18色谱柱分别分离砷形态和汞形态,流动相分别为25 mmol/L磷酸二氢铵水溶液:乙醇=99:1（V:V）（pH=8.0,氨水调节）和0.1%L-半胱氨酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液:甲醇=95:5（V:V）,高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪分析。结果138个样品中的总砷和总汞最高浓度值分别高达4250.9和695.7μg/kg,其中12个样品中的总汞含量超标,不合格率达到8.7%;所有样品中的砷胆碱（arsenocholine, AsC）、一甲基砷（methyl arsenic, MMA）和乙基汞均低于检出限;砷甜菜碱（arsenic betaine, AsB）、三价砷、二甲基砷（dimethylarsine, DMA）、五价砷和甲基汞的检出样品个数分别为25、68、36、135和48个;所有样品的无机砷含量均未超标,最高值为174.9μg/kg。结论市售婴幼儿辅助食品中的砷、汞存在一定程度的污染,应引起相关部门的重视。