超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

来源 :中国卫生检验杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:deng_95132
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法。方法通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的最佳仪器检测条件。谷物样品经改良的Qu ECh ERS前处理技术进行提取净化。通过优化提取溶液和净化吸附剂,最终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C18吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行内标法定量。结果杂色曲霉素在0.1 ng/ml10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09μg/kg0.16μg/kg和0.30μg/kg0.53μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61%15.04%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定。
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