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采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析．优化了固相微萃取的过程和热解析过程．该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头．SPME—GC方法的检出限低（27．2～28．3μg／L），重现性好（4．7％～6．8％），线性范围为0．0292～0．292mg／L．对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94．7％．89．3％和93．2％．