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建立了微波消解离子色谱法测定锂云母中铷、铯含量的方法。通过实验确定了样品处理条件、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法对铷和铯的检出限分别为0.012 mg/L和0.013 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复6次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.38%,加标回收率为97.39%~102.8%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中铷、铯含量的分析要求。