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建立测定水体中微囊藻毒素（MCYST）的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测。MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6%～107.9%,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。